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质谱分析

2018.6.29

主要包括电感耦合等离子体质谱ICP-MS和飞行时间二次离子质谱法TOF-SIMS


(1) 电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)ICP-MS是利用电感耦合等离子体作为离子源的一种元素质谱分析方法;该离子源产生的样品离子经质谱的质量分析器和检测器后得到质谱;检出限低(多数元素检出限为ppb-ppt级);线性范围宽(可达7个数量级);分析速度快(1分钟可获得70种元素的结果);谱图干扰少(原子量相差1可以分离),能进行同位素分析。


(2) 飞行时间二次离子质谱法(Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry, TOF-SIMS)是通过用一次离子激发样品表面,打出极其微量的二次离子,根据二次离子因不同的质量而飞行到探测器的时间不同来测定离子质量的极高分辨率的测量技术。


 工作原理:

1.利用聚焦的一次离子束在样品上进行稳定的轰击,一次离子可能受到样品表面的背散射(概率很小),也可能穿透固体样品表面的一些原子层深入到一定深度,在穿透过程中发生一系列弹性和非弹性碰撞。一次离子将其部分能量传递给晶格原子,这些原子中有一部分向表面运动,并把能量传递给表面离子使之发射,这种过程成为粒子溅射。在一次离子束轰击样品时,还有可能发生另外一些物理和化学过程:一次离子进入晶格,引起晶格畸变;在具有吸附层覆盖的表面上引起化学反应等。溅射粒子大部分为中性原子和分子,小部分为带正、负电荷的原子、分子和分子碎片;


2.电离的二次粒子(溅射的原子、分子和原子团等)按质荷比实现质谱分离;


3.收集经过质谱分离的二次离子,可以得知样品表面和本体的元素组成和分布。在分析过程中,质量分析器不但可以提供对于每一时刻的新鲜表面的多元素分析数据。而且还可以提供表面某一元素分布的二次离子图像。


4. TOF(Time of Flight)的独特之处在于其离子飞行时间只依赖于他们的质量。由于其一次脉冲就可得到一个全谱,离子利用率最高,能最好地实现对样品几乎无损的静态分析,而其更重要的特点是只要降低脉冲的重复频率就可扩展质量范围,从原理上不受限制。


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