葡萄糖酸锌的检查方法
检查
酸碱度取本品0.50g,加水50ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为5.5~7.5氯化物取本品0.10g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。硫酸盐取本品1.0g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液5.0m1制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)草酸盐取本品0.47g,加水4ml使溶解,加盐酸2ml与高纯锌粒约0.5g,煮沸1分钟,放置2分钟,倾出液体,加1%盐酸苯肼溶液(临用新制)0,25ml,加热至沸后立即冷却,加等体积盐酸与5%铁氰化钾溶液(临用新制)0.25ml,摇匀,如显色,与0.010%草酸溶液4.0m1用同法制成的对照液比较,不得更深(0.06%)。还原物质取本品1.0g,置具塞锥形瓶中,加水10ml溶解后,加碱式枸橼酸铜试液25ml,准确微沸5分钟后,立即冷却,加0.6mol/L醋酸溶液25ml,精密加碘滴定液(.05mol/L)10ml,加3mol/L盐酸溶液loml,用硫代硫酸钠滴定液(0. 1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1m碘滴定液(0.05moL)相当于2.7mg还原物质(右旋糖)。含还原物质不得过1.0干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在80℃减压干燥至恒重,减失重量不得过11.6%(通则0831)。镉盐取本品约1g,精密称定,置50ml凯氏烧瓶中,加硝酸与浓过氧化氢溶液各6ml,在瓶口放一小漏斗,使烧瓶成45°斜置,用直火缓缓加热,至溶液澄清后,放冷,定量转移至25ml量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀,作为溶液(B);另取硝酸镉溶液[取金属镉0.5g,精密称定,置1000mn量瓶中,加硝酸20ml使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用1%(g/m)硝酸溶液稀释至刻度,摇匀。每1ml相当于5g的Cd]1.0m1同法制成的溶液,作为溶液(A)。照原子吸收分光光度法(通则0406第二法杂质限度检查法),在228.8nm的波长处依法检查,应符合规定(0.0005%)。铅盐取本品1.0g,加水5ml溶解后,加氰化钾试液loml,摇匀,放置,待溶液澄清后,加硫化钠试液5滴,静置2分钟,如显色,与标准铅溶液1.0ml用同法制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。砷盐取本品1.0g,加水23ml使溶解,加盐酸5ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)
