原子吸收光谱法测定铁
试样用王水分解，在1mol/L盐酸介质中，用乙酸乙酯萃取分离金，水相浓缩后制成盐酸(1+19)待测试液，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长248.3nm处测量其吸光度。
本法适用于金中0.0005%～0.0080%铁含量的测定。
仪器及试剂
原子吸收光谱仪：配备空气-乙炔火焰燃烧器及铁空心阴极灯。
盐酸：优级纯;稀王水：硝酸+盐酸+水=1+3+3，优级纯。
铁标准贮存溶液(0.5mg/mL)：称取0.7149g三氧化二铁(优级纯)，低温加热溶于100mL浓盐酸中，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，以水定容。
铁标准溶液(12.5μg/mL)：移取25.00mL铁标准贮存溶液，溶于1000mL容量瓶中，用盐酸(1+19)定容。
分析步骤
称取1.000g金试样于100mL烧杯中，加入6mL稀王水，盖表皿，低温加热，使试样溶解完全，低温蒸至溶液颜色呈棕褐色(约2mL)取下，打开表皿挥发氮的氧化物，加入4mL水，微沸，冷至室温。
用lmo1/L 盐酸溶液洗表皿并将试液移入125mL分液漏斗中并稀释至30mL。加入20mL乙酸乙酯，振荡20s，静置分层，水相放入另一分液漏斗中。加2mLlmol/L 盐酸溶液轻轻振荡数次，洗涤有机相及漏斗，静置分层(贮存有机相以回收金)，水相合并。再加入20mL乙酸乙酯，重复操作一次，分层后水相均放入原烧杯中。低温将试液蒸至约2～3mL(切勿蒸干)，冷至室温，用盐酸(l+19)移入10～50mL容量瓶中并定容。与分析试样同时进行空白试验。
使用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪上，于波长248.3nm处与标准溶液系列同时，以盐酸(l+I9)调零，测量试液中铁的吸光度。减去试样空白吸光度，从工作曲线上查出相应的铁的质量浓度。
工作曲线的绘制：移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铁标准溶液于一组50mL容量瓶中，用盐酸(1+19)定容。在与测定试样相同条件下测量标准系列的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以铁的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
结果计算：
按下式计算铁的含量，以质量分数(WFe/%)表示：
WFe/% =
式中：c——试液中铁的质量浓度，μg/mL;
V——试液总体积， mL;
m——试样的质量， g。
