痕量杂质分析影响因素简述
一 获取代表性的样品
如何取到代表性的样品,建议在工艺管道上设置特制取样器(此取样器后续可以着重介绍),保证样品循环起来,用洁净的取样瓶取样。
二 样品的消解
氯硅烷的处理一般采用的是加试剂消解、挥发、定容、最后测试。由于大部分样品消解、挥发大都采用的是敞开式挥发,所以很容易产生交叉污染。因此可以设置专用的、独立的、密闭挥发装置(已有成熟装置),目的是尽量消除样品间的无交叉污染嫌疑。
三 湿度、温度和时间
氯硅烷的性质之一就是特别容易水解。湿度对样品的影响是过高的湿度会使氯硅烷水解量增加,产生二氧化硅等物质,产生的二氧化硅附着在洁净的容器上,此时需要消解二氧化硅的试剂的量会增多,同时水解过程会增加产生污染的几率,且消解用的试剂本身也是一种污染源,试剂加多了也会增加污染几率。夏天、阴雨天湿度会很明显,因此一定要控制住湿度。
温度的高低据我所做的实验了解或多或少会对数据产生影响。高温度可以使待测元素损失性挥发(数据P较为明显)。此时需要增加必要质量管控手段。
实验室环境是变化的(变化幅度很小),当实验室环境洁净度不变时,时间越长待测元素损失性挥发越多,但当环境洁净度变化时,其结果恰恰相反,时间越长污染的带入量远远大于挥发损失量,所以此时的数据会很大。
总之氯硅烷分析杂质污染异常敏感,需要长时间积累经验来降低和避免。
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