水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法的操作步骤
操作步骤
(1)校准曲线的绘制
依次移取铁标准使用液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0 ml置150 ml锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0 ml,再加(1+3)盐酸1 ml,10%盐酸羟1 ml,玻璃珠1～2粒。加热煮沸至溶液剩15 ml左右,冷却至室温,定量转移至50 ml具塞比色管中。加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入5 ml缓冲溶液、0.5%邻菲啰啉溶液2 ml,加水至标线,摇匀。显色15 min后,用10 mm比色皿,以水为参比,在510 nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。
(2)总铁的测定
采样后立即将样品用盐酸酸化至pH<1,分析时取50.0 ml混匀水样于150 ml锥形瓶中,加(1+3)盐酸1 ml,盐酸羟胺溶液1 ml,加热煮沸至体积减少到15 ml左右,以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。以下按绘制校准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正。
(3)亚铁的测定
采样时将2 ml盐酸放在一个100 ml具塞的水样瓶内,直接将水样注满样品瓶,塞好瓶塞以防氧化,一直保存到进行显色和测量(最好现场测定或现场显色)。分析时只需取适量水样,直接加入缓冲溶液与邻菲啰啉溶液,显色5~10 min,在510 nm处以水为参比测量吸光度,并作空白校正。
(4)可过滤铁的测定
在采样现场,用0.45 μm滤膜过滤水样,并立即用盐酸酸化过滤水至pH<1,准确吸取样品50 ml置于150 ml锥形瓶中,以下操作与步骤(1)相同。
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