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原子吸收AAS--元素分析方法--铋Bi

2018.7.29

1. 基本特性:
   原子量 208.98
   电离电位 7.3 (ev)
   离解能 4.0 (ev)

2. 样品处理:
   HCL; HNO3; HCL+HNO3; HCL+HNO3+HF; Na2CO3; Na2O2.

3. 分析条件:
   分析线 223.1 nm (火焰)
          306.8 nm (石墨炉)
   狭缝 0.2 nm
   空心阴极灯电流(w) 3.1 mA
   空心阴极灯电流(n) 6.7 mA *
* 空心阴极灯电流(n)是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。

4. 干扰:
   光谱干扰:
   元素 谱线(nm)

   化学干扰:
      硝酸中Ca; SO4-2; PO4-3; 干扰306.8nm线的OH-.

5. 标准溶液制备:
   储备液: 1000 ug/ml
     溶解0.500g金属铋(99.9%)于20ml(1:1)硝酸中, 低温下蒸干, 加10ml硝酸并稍加热使盐完全溶解, 冷却后用去离子水稀释至500ml。
  分析液:
    在每次分析前用蒸馏水稀释储备液。必须加少量硝酸以保持溶液酸度。

6. 火焰标准条件:
   火焰类型 空气-乙炔, 氧化焰(贫燃,蓝色)
   燃气压力 0.09 Mpa 流量 1.2 l/min
   助燃气压力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度(mm) 5
   长度(mm) 100
   特征浓度(ug/ml) 0.11
   线性范围(ug/ml) 0--6
其它分析线:
      波长nm      相对灵敏度
       223.1        1.0
       222.8        2.4
       306.8        3.7
       206.2        8.6
       227.7        14

7. 火焰发射
     火焰      狭缝(nm)      波长(nm)
    N2O-C2H2     0.2          223.1

   铋也可在306.8, 298.9nm波长处测量,但灵敏度低。也可用空气-乙炔火焰,但降低灵敏度。

8. 石墨炉标准条件:
   (1) 原子化程序
      工步    电流(A)    时间(s)   对应温度(鳦)
        1      50          20        100
        2      110         18        300
        3      440         3         2500
        4      470         3         2600

* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8(mohm)的石墨管校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值,也即在2000度以下,炉子加热30秒,2000-2500度加热15秒,2500度以上加热9秒。

   (2) 特征量 (Pg) : 常规法 57.5
                     自吸法 160
   (3) 线性范围(Pg) : 7000
   (4) 石墨管类型 : 热解涂层管
   (5) 样品体积(ul) : 20


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