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热解吸的一般过程

2021.10.22


使用热解吸/热脱附(Thermal Desorption,TD)技术/装置分析样品,在完成样品采集之后,分析过程主要包括解吸/脱附,富集(二次热解吸特有),解吸/脱附,进样和老化等步骤。

完成样品采集之后,将采样管按照要求正确安装在热解吸仪器上;一次解吸过程指的是采样管在高温下将吸附的样品释放出来,一定时间之后,在载气的作用下带入气相色谱仪器进行分析;如果是二次热解吸仪器,采样管中吸附的样品释放出来之后被带入低温冷阱(一般与采样管中吸附剂相同,处于低温,体积更小且可以迅速升温)进行二次浓缩和富集,然后快速升温释放并被载气带入气相色谱仪器进行分析,从而获得更佳的峰形。

一次热解吸目标物从采样管中释放较慢,容易造成色谱峰展宽,降低灵敏度;使用二次热解吸富集浓缩目标化合物,可以以较小的气体流量将目标化合物带入气相色谱仪器,可以有效改善色谱峰形,提高检测灵敏度。

分析结束后需要对采样管/热解吸管进行老化(也称之为活化),新的采样管一般也需要进行老化;老化的目的是为了去除采样管中的样品残留。一般而言,采样管的老化时间为两个小时或者更长时间(或按照采样管供应商的要求进行),为了避免在热解吸装置上老化采样管影响正常的分析时间安排,建议购买专门的采样管老化仪。


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