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实验室分析仪器--有机质谱分析仪样品吸附-热解吸技术

2022.1.26

吸附(adsorption)是指溶质从液相或气相转移到固相的现象。按吸附作用力的不同将吸附分为三个类型:①物理吸附,依靠吸附剂表面与溶质间的范德华力;②化学吸附,吸附剂表面活性点与溶质间发生化学结合、产生电子转移现象;③功能基吸附,通过吸附剂表面固定化的功能基团吸附目标溶质。

待测组分吸附到固相材料后,还需要解吸出来才能进行分析应用。常用的解吸方法为热解吸,与吸附技术联用称为吸附-热解吸技术。

热解吸是用固体吸附材料进行富集浓缩采集气体和液体样品,或者使用固相萃取、吹扫-捕集和膜分离技术制备色谱分析样品,使待测组分吸附在固体吸附剂上,然后通过快速加热将这些待测组分从固体吸附剂上解吸下来,送进分析系统进行分析的技术。随后发展的直接热解吸技术是建立在热解吸技术的基础上,充分利用气相色谱进口技术和衬管技术,省去了许多中间环节,直接实现样品的热解吸-气相分析,尤其适用于固体样品的分析。从吸附理论可知,温度越低,吸附剂与被吸附物之间的吸附力越强,随着温度的升高,吸附剂与被吸附物之间的吸附力越弱。因此,加热可以使吸附在吸附剂上的待测组分解吸下来,加热的温度(即热解吸温度)与待测组分的沸点、热稳定性和吸附剂的热稳定性有关。热解吸温度低可能会使样品中组分解吸不完全,回收率低,管中残存量大;热解吸温度太高可能会由于某些组分对热的不稳定性而使回收率低。此外,某些吸附剂对某些物质具有催化活性,致使它们的回收率低。热解吸的过程受升温速率和最终温度的影响,所以,热解吸时要求严格控制升温速率和最终温度。升温速率快,最终温度越高,解吸速度就越快。最终温度取决于待测组分和吸附剂的热稳定性,一般在300℃以下,因为大多数高分子吸附剂在300℃时就开始分解了。热解吸过程中载气的流速也对热解吸有影响,一般是载气流速越快,越有利于热解吸。


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