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辉光放电质谱法(GDMS)

2021.11.16


  辉光放电质谱法(GDMS)被认为是目前对固体导电材料直接进行痕量及超痕量元素分析的最有效的手段。由于其可以直接固体进样,近20年来已广泛应用于高纯金属、合金等材料的分析[15-18]。辉光放电质谱由辉光放电离子源和质谱分析器两部分组成。辉光放电离子源(GD源)利用惰性气体(一般是氩气,压强约10-100 Pa)在上千伏特电压下电离产生的离子撞击样品表面使之发生溅射溅射产生的样品原子扩散至等离子体中进一步离子化,进而被质谱分析器收集检测。

  电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)均可分析试样中痕量及超痕量组分,但试样一般均需先转换成溶液。大多数无机非金属材料本身难以溶解,试样的这种转换因稀释倍数较大而使方法的检出限上升,也易引入玷污而影响分析结果。采用溶液进样和常压分析的特点也使ICP-MS等分析技术无法测定C、N、O等非金属元素。相比之下,GDMS可对固体样品直接进行分析的优点就突显出来了。GDMS 通常采用很方便的进样杆推进式进样方式,更换样品时不必破坏离子源的真空[15]。可以满足多种尺寸的棒状或块状固体样品分析的需要,样品的表面污染则可通过一定时间的预溅射过程得以清除。

  与其他常用的固体进样分析技术包括 N 荧光光谱法(XRF)、火花源质谱法(SSMS)以及二次离子质谱(SIMS)等相比,GDMS也表现出显著的优点。XRF法具有较好的准确度和精密度,但由于其检出限仅为微克级,且存在严重的基体效应,难以满足高纯样品的分析要求。SSMS法精密度较差,应用已逐渐被GDMS所取代。SIMS检出限同样很低,但主要用于微区分析,GDMS更适合作样品平均含量分析,具有分析速度快,灵敏度高,分辨率高,离子源电离能力强,几乎可对周期表中所有元素作定性或定量分析的突出优点。


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