1.2.2 Cleanert Silica样品提取净化法
提取:取2g奶粉,加标,然后加12mL 乙腈,涡旋混匀两分钟后,离心(9000r/min, 6min)取3mL上清液,待过Cleanert Silica柱净化。
净化步骤:
1) 活化:以5mL乙腈活化Cleanrt Silica小柱;
2) 上样:把上述提取液过柱,收集流出液;
3) 淋洗:以5mL乙腈洗涤小柱,收集流出液;
4) 浓缩:合并以上流出液液,以氮气浓度吹干(40℃水浴),后以50% 甲醇水定容至1mL混匀后过0.22μm微孔滤膜,进LC-MS/MS分析。
1.3 LC-MS/MS检测条件
1.3.1 孕激素(醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮)测定
液相色谱条件:色谱柱 (Halo C18, 2.1×100mm, 2.7μm);流动相:A:0.1%甲酸水,B: 甲醇,梯度条件(略);流速:0.3mL/min,柱温:40℃,进样量:10μL