原子吸收石墨炉法测定苹果汁中铅含量
由于果汁饮料具有新鲜水果色、香、味的特点，而且富有多种微量元素，有益于人体健康，得到消费者的认可。但是由于近几年环境污染等原因，往往造成水果重金属污染，因此果汁中重金属残留有一定的必要性。食品中铅是一种毒性很强且不是人体必需微量元素，人体摄入过量铅会引起铅中毒。因此加强食品检测，防止铅中毒十分必要，而获得快速、灵敏、准确的检测方法更为重要。
1 试验方法
1.1 仪器与试剂
仪器：原子吸收分光光度计、铅元素空心阴极灯、电子分析天平、石墨管、马弗炉等
试剂：铅标准溶液1000ug/ml、20g/L磷酸氢二铵溶液（优级纯）、硝酸（优级纯）、纯净水
1.2、仪器工作条件
波长283.3nm，光谱通带0.5nm，灯电流5mA，氩气流量0.3L/min，塞曼扣背景，进样体积15uL。
干燥 | 灰化 | 原子化 | 净化 | ||||
温度/℃ | 时间/s | 温度/℃ | 时间/s | 温度/℃ | 时间/s | 温度/℃ | 时间/s |
120 | 5 | 500 | 20 | 1900 | 1 | 2100 | 3 |
1.3 试验方法
1..3.1 样品处理
称取样品1g（精确至0.0001g）于瓷坩埚中，于电热板上小火加热，碳化至无烟，移入马弗炉中500度灰化5h。加入5ml1%硝酸在电热板上小火加热溶解灰分，定容，备用。同时做空白试验。
1.3.2 标准曲线
将浓度为1000ug/ml的铅标准储备液逐级稀释为10ng/ml、20ng/ml、40ng/ml、80ng/ml备用。
1.3.3 测定
将标准溶液在仪器工作条件下测定，绘制标准曲线，并测定样品和空白。
2 结果与讨论
2.1 最佳灰化、原子化温度选择
通过实验选择最佳灰化和原子化温度见上表所示
2.2 工作曲线绘制
2.3 检出限计算
将空白溶液测定6次，计算标准偏差，三倍的标准偏差即为检出限01.2ng/ml。
2.4 样品加标回收率结果
样品名称 | 本底值 | 加标量 | 测定平均值 | 回收率 |
苹果汁1 | 0.073 | — | 0.072 | — |
苹果汁2 | 0.071 | — | — | |
加标1 | 0.027 | 0.2 | 0.197 | 0.985 |
加标2 | 0.026 | 0.2 | 0.189 | 0.945 |
3 结论
石墨炉原子吸收光谱法测定苹果汁中铅含量，参照GB 5009.12-2010采用干法灰化，以磷酸氢二铵做基体改进剂，在上述实验条件下对苹果汁中铅含量进行测定，测定苹果汁中铅含量为0.072mg/kg，加标回收率为98.5%-94.5%之间。
