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原子吸收AAS--元素分析方法--铍Be

2018.7.29

1. 基本特性:
   原子量 9.0122
   电离电位 9.3 (ev)
   离解能 4.6 (ev)
2. 样品处理:
   HCL; HNO3; HCL+H2O2; HCLO4+HNO3+HF;
   KOH; Na2CO3+H3BO3; H3PO4.
3. 分析条件
   分析线 234.9 nm
   狭缝 0.4 nm
   空心阴极灯电流(w) 2.5 mA
   空心阴极灯电流(n) 4.6 mA *
* 空心阴极灯电流(n)是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。

4. 干扰:
   光谱干扰:
       元素    谱线(nm)
        As      234.9
        Ni      234.8
   化学干扰:
        Al; Si; 高浓度的Mg;

5. 标准溶液制备:
   储备液: 1000 ug/ml
     溶解19.6546g硫酸铍(BeSO4.4H2O)于含有2ml浓硝酸的去离子水中, 用水稀释至1升。
   分析液:
     在每次分析前用蒸馏水稀释储备液。必须加少盐酸以保持溶液酸度。

6. 火焰标准条件:
   火焰类型 空气-乙炔, 还原焰(富燃,红色)
   燃气压力 Mpa 流量 l/min
   助燃气压力 Mpa 流量 l/min
   火焰高度(mm) 10
   长度(mm) 50
   特征浓度(ug/ml) 0.025
   线性范围(ug/ml) 0--4
其它分析线:
   波长nm       相对灵敏度
 
7. 火焰发射:
   火焰       狭缝(nm)       波长(nm)
  N2O-C2H2      0.2           234.9

8. 石墨炉标准条件:
   (1) 原子化程序
       工步  电流(A)  时间(s)  对应温度(鳦)
         1    70       20       150
         2    140      15       500
         3    380      6        2300
         4    390      4        2400

* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8(mohm)的石墨管校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值,也即在2000度以下,炉子加热30秒,2000-2500度加热15秒,2500度以上加热9秒。

   (2) 特征量 (Pg) : 常规法 1.68
                     自吸法 3.01
   (3) 线性范围(Pg) : 600
   (4) 石墨管类型 : 常规管
   (5) 样品体积(ul) : 20


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