硝酸益康唑阴道膨胀栓
性状
本品为乳白色至微黄色的栓,内含膨胀棉条。
鉴别
(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品(除去棉条)适量(约相当于硝酸益康唑0.2g),加环已烷15ml,置水浴上微温使基质溶解,放冷后,倾去环己烷,残渣再用环己烷10ml洗涤二次,弃去洗液,置水浴上加热至残余的环己烷挥尽,取残渣0.1g,加甲醇5ml使硝酸益康唑溶解对照品溶液取硝酸益康唑对照品0.1g,加甲醇5ml使溶解。色谱条件采用硅胶G薄层板,以异丙醚为展开剂,并在展开缸中放入装有浓氨溶液的小烧杯,使氨蒸气在缸内饱和测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各51,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置碘蒸气中显色。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。(2)取鉴别(1)项下的残渣,照硝酸益康唑项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的结果。(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。以上(1)、(3)两项可选做一项
检查
重量差异取本品10粒,分别精密称定重量后,轻刮下含药基质(不得损失棉条),将棉条置于60~70℃的300ml乙醇中,并在80kHz频率超声清洗5分钟,使棉条表面残余的基质溶解脱除,取出棉条用力挤干,再用滤纸吸3遍,于105℃千燥2小时,取出,室温放置1小时后,分别精密称定棉条重量,求出每粒含药基质重量与平均含药基质重量。每粒含药基质重量与平均含药基质重量比较,超出平均含药基质重量±10%的不得多于2粒,并不得有1粒超出限度1倍。其他应符合栓剂项下有关的各项规定(通则0107)。
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。磷酸盐缓冲液取磷酸二氢钾与磷酸氢二钾各2.5g,加水溶解并稀释至1000ml。供试品溶液取本品重量差异项下的含药基质,切碎使混合均匀,精密称取适量(约相当于硝酸益康唑20mg),置ooml量瓶中,置温水浴中使熔融,加甲醇150ml,置温水浴中并振摇使硝酸益康唑溶解,放冷,用碳酸盐缓冲液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取硝酸益康唑对照品10mg,精密称定,置l00ml量瓶中,加甲醇75ml使溶解,用磷酸盐缓冲液稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取硝酸益康唑与硝酸咪康唑适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中各含0.1mg的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液-甲醇(10:30)为流动相;检测波长为232nm;进样体积20pl。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,益康唑峰与咪康唑峰的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算
类别
同硝酸益康唑
规格
150mg
贮藏
密闭,在阴凉处保存。
