关注公众号

关注公众号

手机扫码查看

手机查看

喜欢作者

打赏方式

微信支付微信支付
支付宝支付支付宝支付
×

食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定高效液相色...(三)

2020.1.04

7.3.2色 谱测定与确证

根据试样中氟虫腈及其代谢物的含量情况,选择浓度相近的标准工作液进行色谱分析,以峰面积

进行外标曲线定量。在上述色谱条件下,氟虫腈及其代谢物的参考保留时间见表2。标准溶液的多反应

监测(MRM)离子色谱图参见附录A.

按照上述条件测定样品和标准工作液,如果检测的质量色谱峰保留时间与标准工作液的时间偏差

在士2.5%之内;定性离子对的相对丰度与相当浓度的标准工作液的相对丰度-“致,相对丰度偏差不超

过表3的规定,则可判断样品中存在相应的被测物。


7.4空白实验

除不加试样外,均按上述测定步骤进行。

8结果计算和表述

8.1结果计算

按色谱数据处理软件中的外标曲线定量或按式(1)计算试样中氟虫腈及其代谢物的残留量。

式中:

X-试样中 目标化合物的残留量,单位为ug/kg;

A一样液中目标化合物的峰面积:

V一加入提取液体积, 单位为mL;

f--稀释倍数, f=2;

As--标准工作液中目标化合物的峰面积;

c--- 标准工作液中目标化合物的浓度,单位为ng/mL;

m

-称样量,单位为g。

注:计算结果应扣除空白值,测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留两位有效数字。

10.1 定量限

本方法氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈在蔬菜、水果中的定量限均为0.50 ug/kg; 在粮谷

类、肉类、内脏、鲜蛋中的定量限均为1.0 ug/kg;:在茶叶中的定量限均为2.5 ug/kg

10.2 回收率.

氟虫腈及其代谢物在不同试样及不同添加浓度加标试验中的回收率参见附录B。


推荐
关闭