食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定高效液相色...（一）
食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定高效液相色谱串联质谱法
1范围
本标准规定了食品中氟虫精及其代谢物氟虫腈亚砜、氟虫腈砜和氟甲睛残留量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。
本标准适用于苹果、芒果、尖椒、大米、绿茶、猪肝、牛肉、虾、鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的检测，其它同类食品可参照执行。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB2763食品安全国家标准食品中农药残留限量
GB/T27404实验室质量控制规范食品理化检测
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样中的氟虫腈及其代谢物残留量用1%醋酸乙睛振荡提取，用吸附剂Na2SO。、PSA、C18和GCB进行净化，高效液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。
4试剂及其配制
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1试剂和材料
4.1.1 乙腈(C2H2N) :色谱纯。
4.1.2甲醇(CH,OH) ;色谱纯。
4.1.3醋酸(CH,COOH) :色谱纯。
4.1.4无水硫酸钠 (Na2SO4) :用前于650C灼烧4h，处于干燥器中冷却使用。
4.1.5无水醋酸钠 (CHjCOONa)。
4.1.6无水 硫酸镁(MgSO4)。
4.1.7 N-丙基乙二胺 (PSA) : 40-60 pm。
4.1.8 HC-C18 型吸附剂(C18) : 40- -63 pum. :
4.1.9石墨化炭黑(GCB) ; 120-400 MESH。
4.1.10净化管: 分别称取1.00 g Na2SO4、0.30 g PSA、0.20gC18和0.10gGCB至15 mL离心管中。
4.2溶液配制
4.2.1 1%醋酸乙腈溶液:取10 mL酷酸，加入乙腈并定容至1000 mL。
4.2.2乙腈水溶液 (1+1, v/v) :取500mL乙腈，加入500mL水，播匀备用。.
4.3标准品
4.3.1氟虫睛: Fipronil, CzH4CnFsNzOS， CAS号120068-37-3，纯度大于等于98%。
4.3.2氟虫腈砜: Fiproi-sulfone, CzHLCzF&N4O2S, CAS号120068-36-2.纯度大于等于98%。
4.3.3氟虫腈 亚砜: Fipronil- sulide. CH4C2FN,S，CAS号120067-83-6，纯度大于等于98%。
4.3.4氟甲腈: Fipronil-desulfinyl, CpH4CpFsN4, CAS号205650-65-3.纯度大于等于9%。
4.4标准溶液配制
4.4.1标准储 备液:分别称取适量(精确至0.0001 g)各标准物质，用丙酮溶解配制浓度为100ug/mL的标准储备液，避光-18C保存，保存期12个月。
4.4.2混合标准中间液:分别准确移取适量的氟虫腈、氟虫腊砜、氟虫睛亚砜和氟甲腈标准储备液，
用甲醇稀释配制成浓度为1 μg/mL，避光-18C保存， 保存期1个月。
