气相色谱三重四极杆质谱TSQ Quantum XLS用于甲胺磷...(二)
3.1.2菠菜基质中1ppb各化合物的色谱图如图2所示:
图2:菠菜基质中1ppb各化合物的色谱图
3.2 标准曲线
分别配置韭菜和菠菜基质中这4种农药的梯度混合溶液,浓度分别为1ppb,5ppb和10ppb,建立标准曲线。这两种基质中每种农药的R2均大于0.995,表明线性良好。韭菜基质中各化合物的标准曲线如图3所示:
图3:韭菜基质中各化合物的标准曲线
菠菜基质中各化合物的标准曲线如图4 所示:
图4:菠菜基质中各化合物的标准曲线
3.3 重现性
5ppb韭菜的样品连续4针进样考察仪器的重现性指标,结果如表1所示。各化合物的重现性在0.75%-3.28%之间,表明仪器具有良好的重现性能。
Area | 甲胺磷 | 氧乐果 | 甲氰菊酯 | 溴氰菊酯 |
1 | 32422 | 209104 | 20485 | 37441 |
2 | 31122 | 206391 | 19884 | 36724 |
3 | 32253 | 207228 | 21129 | 37888 |
4 | 30533 | 209772 | 21575 | 39004 |
Average | 31582.5 | 208123.75 | 20768.25 | 37764.25 |
RSD | 2.84% | 0.75% | 3.28% | 2.53% |
表1:5ppb韭菜基质样品重现性结果
4.结论
TSQ Quantum XLS是赛默飞世尔科技全新一代三重四级杆气相色谱质谱联用仪,具有极高的性能,包括超高的灵敏度,稳定性以及良好的抗污染能力。本次实验所检测的基质样品中的4种农药,最低检测限在ppb级以下之间,表明TSQQuantum XLS具有极高的灵敏度,能够满足常规的或者更深层次的检测要求。并且,在重现性方面,韭菜基质样品连续四针进样,RSD均在0.75%-3.28%之间,表明TSQ Quantum XLS有着良好的稳定性。
参考文献:
(1). 陈黎,王金芳,杜鹏等。韭菜中吡虫啉和啶虫脒残留的微波处理-逆固相分散法净化及液相色谱检测[J].Chinese J Anal Chem(分析化学),2008,36(10):1364—1368.
(2). 梅文泉,黎其万,黄司思等。加热处理一气相色谱法测定韭菜中有机磷农药残留量[J].Chinese J Anal Lab(分析试验室),2006,25(8):42—44.
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