氨糖美辛肠溶胶囊
处方
吲哚美辛盐酸氨基葡萄糖5g辅料制成1000粒
性状
本品内容物为类白色颗粒
鉴别
(1)取含量测定项下的细粉适量(约相当于盐酸氨基葡萄糖75mg),加水10ml研匀,使盐酸氨基葡萄糖溶解,滤过,取滤液4ml,加茚三酮约2mg,加热,溶液显紫色。(2)取含量测定项下的细粉适量(约相当于吲哚美辛10mg),加水10ml与20%氢氧化钠溶液3滴,振摇,使吲哚美辛溶解,滤过;取滤液1ml,加0.1%亚硝酸钠溶液0.3ml加热至沸,放冷,加盐酸0.5ml,应显绿色,放置后,渐变黄色。(3)在含量测定吲哚美辛项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(4)在含量测定盐酸氨基葡萄糖项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(5)鉴别(1)项下的滤液显氯化物鉴别(1)的反应(通则
检查
有关物质(吲哚美辛)照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取含量测定项下的细粉适量(约相当于吲哚美辛50mg),置100m1量瓶中,加甲醇适量,超声使吲哚美辛溶解,放冷,用50%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中用50%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。灵敏度溶液取对照溶液1ml,置10ml量瓶中,用50%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1mol/L冰醋酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为254nm;进样体积50l系统适用性要求理论板数按吲哚美辛峰计算不低于2000,吲哚美辛峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中,吲哚美辛峰高的信噪比不得小于10。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录供试品溶液的色谱图至主成分峰保留时间的4倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。溶出度(吲哚美辛)照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法方法2)测定酸中溶出量溶出条件以氯化钠的盐酸溶液(取氯化钠1g,加盐酸3.5ml,加水至500m)500ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经2小时时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液。测定法取供试品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在320nm的波长处测定吸光度,按C9H16CNO4的吸收系数(E1)为196计算每粒的溶出量。限度应不大于标示量的10%缓冲液中溶出量溶出条件在酸中溶出量项下2小时取样后的溶出杯中,随即加预热至37℃的0.235mol/L磷酸氢二钠溶液400ml,转速不变,继续依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液。测定法见酸中溶出量项下。限度标示量的70%,应符合规定其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。吲哚美辛供试品溶液取装量差异项下的内容物,混合均匀,研细,精密称取适量(约相当于吲哚美辛50mg),置100ml量瓶中,加甲醇适量,超声使吲哚美辛溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,用50%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取吲哚美辛对照品适量,精密称定,加甲醇适量,超声使溶解,放冷,用50%甲醇溶液定量稀释制成每ml中约含0.1mg的溶液。色谱条件见有关物质(吲哚美辛)项下。进样体积系统适用性要求见有关物质(吲哚美辛)项下测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。盐酸氨基葡萄糖供试品溶液取装量差异项下的内容物,混合均匀,研细,精密称取适量(约相当于盐酸氨基葡萄糖150mg),置50m量瓶中,加乙腈-水(1:1)混合溶液适量,振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。对照品溶液取盐酸氨基葡萄糖对照品适量,精密称定用乙腈水(1:1)混合溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含3mg的溶液。色谱条件用氨基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm250mm,5μm),以磷酸盐缓冲溶液(取磷酸氢二钾3.5g,加水适量使溶解,加氨水0.25ml,用水稀释至1000ml,摇匀,用磷酸调节pH值至7.5)-乙腈(25:75)为流动相;流速为每分钟1.5ml;柱温35℃;检测波长为195nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按氨基葡萄糖峰计算不低于1500。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算
类别
消炎镇痛药。
贮藏
遮光,密封,在阴凉干燥处保存
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技术原理
