检出限的测定
1.1、仪器检出限
1.1.1、试剂及仪器
(1)试剂:1汞、砷、铅、镉和铬标准溶液。标准贮备液为直接浓度的单元素标准,通过逐级稀释配置需要浓度的标准系列溶液。
2硝酸:优级纯
3去离子水:准备20份去离子水样品
(2)仪器:根据所测定汞、砷、铅、镉和铬所测项目不同,选择不同仪器。
(3)仪器使用前需开机预热(根据仪器不同选择预热时间不同)。
(4)所涉及到的所有玻璃器皿(包括容量瓶、移液管、烧杯等)均用1:1(体积比)硝酸浸泡24小时以上,然后用自来水冲洗干净后用去离子水清洗。(详见齐文启,孙宗光等.«环境监测实用技术».中国环境科学出版社,2006:21-23.)
b) 以上所有工作内容需填附表一。
注意:玻璃器皿浸泡需超过24小时;所填表格内不能有空格,需全部填上;
1.1.2、工作曲线
根据所测项目不同,配制所测项目工作曲线。标准曲线配制需填附表二。
注意:汞、砷两项目标准曲线需每次测定都使用刚配制好的标准曲线。
1.1.3、仪器检出限测定
在仪器开机稳定后,仪器条件需填附表三,根据项目不同,选择附表三不同附表填写,用各自标准系列做曲线,保证相关系数R≥0.999,记录标准工作曲线的斜率(k),标准曲线测定结果填写见附表四。每个项目每次开机做一次曲线,共需要做5组曲线,根据做曲线时间的不同需依次填写附表4-1~附表4-5。
测定好标准曲线后将20份去离子水当成样品进行测定后得到的即为样品空白。每份空白连续分析三次取平均值,记录所有20份样品的仪器响应值,保留4位有效数字,数据记录需填写附表五(仪器检出限),每个项目每做一次曲线需填写一次表格,需依次填写表5-1、5-2、5-3、5-4、5-5,一个项目根据做曲线的时间不同共计五张附表。五次曲线的参数填写见附表5-6。
注意:20份去离子水不是指一个去离子水,而是需要准备20份去离子水,当成20个样品来测定;一个项目根据做样时间不同,需提供不同时间的曲线及测定结果,共需提供5组不同时间的数据;;检出限的测定,都需要注明所使用空白的组成; 表格不能随意改动;标准曲线需注明是测定仪器检出线。