微波消解-ICP-MS法测定畜禽产品中铅、镉的含量

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微波消解-ICP-MS法测定畜禽产品中铅、镉的含量

2019.7.03

随着社会工业的高速发展，采矿、废气排放、污水灌溉和使用重金属超标制品等人为因素造成了严重的重金属污染。重金属污染，不仅仅威胁着化工厂周边的生态，这个“隐形杀手”在不知不觉中侵蚀着人类的躯体。人类及其后代，正在承受牺牲环境、盲目发展经济带来的严重后果。重金属污染物具有隐蔽性、长期性和积累性等特性。它们与有机污染物不同，微生物难于使之分解消除，经过“虾吃浮游生物，小鱼吃虾，大鱼吃小鱼”的水中食物链被富集，浓度逐级加大。而人正处于食物链的终端，通过食物或饮水，将重金属摄入人体，这些重金属不易排泄，将会在人体内积蓄，引起慢性中毒[1]。
畜禽产品占据当今人类食物的大部分比例，严格控制畜禽产品中重金属含量，将有效地预防控制“骨痛病[2]”、儿童血铅中毒[3]等公害事件的发生。
目前检测畜禽产品中铅、镉含量的方法分别是GB/T 5009.15-2003和GB/T 5009.12-2003，由于不能同时检测多种元素，耗时较长。本实验建立了微波消解法作为样品前处理、ICP-MS同时测定畜禽产品中铅、镉含量的方法，该方法快速准确，与现有测定方法比较结果无显著差异。
1 仪器与试剂
1.1 试验仪器
　　电感耦合等离子体质谱仪（美国PE-300X）；原子吸收分光光度计（美国PE-900T）；超纯水系统（Millipore）；微波消解仪（奥普勒MD8H）；电子天平（赛多利斯SQP）。
1.2 试剂
（1）实验用水符合GB 6682分析实验室用水规格和试验方法要求的二级水或以上；
（2）硝酸，30%过氧化氢等实验中所用各种酸及试剂均为优级纯；

（3）铅单元素溶液标准物质 ( 10001xg／mL ) 、镉单元素溶液标准物质 ( 10001~g／mL ) 由中国计量科学研究院提供；

（4）内标液(Bi、In) ，以 2％HNO，溶液做介质，配制成溶液浓度为 10ng／mL ；

（5）调谐液 lug／L (Be，f i e，Fe，In，Li ，Mg，Pb，u ) 。

1．3 实验器皿实验所有玻璃器皿均用 10％硝酸浸泡过夜并用超纯水冲洗干净备用。

2 方法与结果

2．1 标准溶液的制备

2．1．1 铅镉混合标准储备液的配置分别精密吸取铅镉标准溶液 lmL ，置于 100mL 容量瓶中，用 2％硝酸稀释定容，摇匀，即铅镉混合标准储备液( 10ug／mL) ；从铅镉混合标准储备液(10ug／mL) 中精密吸取 lmL，置于 100mL 容量瓶中，用 2％硝酸稀释定容，摇匀，即铅镉混合标准储备液( 100ng／mL )。

2．1．2 铅镉混合系列标准工作液的配置分别精密吸取铅镉混合标准储备液(100ng／mL )0．00、5．o0、10．o0、 20．00、50．00mL 置于 100mL 容量瓶中，用 2％硝酸稀释定容，摇匀，配制成相应元素质量浓度的铅镉标准工作溶液：0．O0、5．00、1O．o0、20．o0、50．00ng／mL。

2．2 样品测试溶液的制备称取样品 0．5000一1．0000g，置于聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸 5mL 、双氧水 2mL ，装进外罐并盖上消解罐盖，置于微波消解炉内，按程序( 见表 1)进行消解反应。消解完全后，冷却至室温，取出消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，用超纯水转移至 25mL 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得，同法制备试剂空白。

2．3 仪器设置及测试建立仪器方法条件，选择反应模式，用调谐液调节仪器性能状态(见表 2)，在最佳仪器条件下进行分析，将标准系列和空白及样品溶液分别上 ICP—MS 仪器测试，仪器软件自动绘制工作曲线(见表 3)并计算结果。

2．4 检出限和精密度实验按 2％硝酸溶液作为试剂空白重复测定 11 次，所得到标准偏差的 3倍来确定铅、镉元素的检出限，铅的检出限为0．2ng／mL ，镉的检出限为 0．1ng／mL。选用7 份平行样做精密度实验，实验结果见表 4。试验表 1 微波消解升温程序步骤功率 ( w) 升温时间 (min) 温度 ( ℃) 保持时间(r ain) B e 9 ．0 l 22 > 20 0 0 U 2 3 8 ．0 5 > 30 00 0 M g 2 3 ．9 85 > 15 00 0 B K G D < 1 In 114．904 >40o00 C eO 155．9／C e 139． 905 <O．025 表 3 标准工作曲线元素线性范围 ( ng／mL ) 线性方程相关系数 ( r ) 广西农学报 2015 焦结果标明，该方法满足对畜禽产品中铅、镉痕量的测定要求。

2．5 样品加标回收率实验为了进一步验证实验方法的准确性，对 3 份样品进行加标回收实验。称取 0．5000g 的3 份样品(精确至 O．0001)，一份不加标，另外两份分别表 4 铅镉元素精密度试验数据分析元素铅镉测定值 (ng／mL ) 平均 Rsd 值 ( ％) 2．362 2．353 2．336 2．382 2．305 2 ， 3 37 2 ．34 2 2 ．34 5 1．0 2 1．34 1 1．354 1．343 1．345 1．320 1．34 1 1．360 1 ． 34 3 0 ．94 加人 20ng／mL 、50ng／mL 的标准工作液 1．Or a L。按照样品处理方法处理后，上机测试并计算加标回收率(见表 5)。加标回收率试验结果表明本次分析方法和系统准确度可靠。表 5 样品加标回收率数据

2．6 方法准确度实验为了验证 ICP—MS 法的准确性，采用现行的国家标准方法石墨炉原子吸收分光光度法进行比对验证。对低、中、高三种不同浓度的样品进行检测(见表 6)。结果表明两种方法结果无显著性差异(P>0．05)。

3 讨论

本法采用微波消解法处理样品，效率上优于干法，而且微波消解是密闭系统，能有效防止易挥发性成分的损失，但不可避免的是消化样品量小的不足。 ICP—MS 法与原子吸收光谱、原子荧光光谱、电感耦合等离子体原子发射光谱相比，ICP—MS 具有灵敏度更高、检出限更低、动态线性范围更宽、分析速度更快、应用范围更宽、干扰少、以及多元素同时：原子吸收分光光度计 ICP—MS 法兀系石墨炉法n IlL ) ( n TlL ) 2 ．02 3 2．12 5 铅 18．903 20． 235 4 8．67 5 5 0 ．3 37 1．32 4 1．20 2 镉 10．028 10． 443 19．6 52 20 ．23 3 方法相对偏差 ( ％) 2 ．46 3．40 1．6 8 4．8 3 2 ．03 1．4 6 检测等综合优。目前 ICP—MS 技术已被广泛应用于环境、半导体、医学、生物、冶金、石油、核材料分析等领域，本实验方法的建立，为畜禽产品中铅、镉含量的快速准确地测定提供一定的实验数据。

4 结论

本方法采用微波消解法前处理样品，获得最真实的样品试液，再结合 ICP—MS 高灵敏度、低检出限、快分析速度及多元素同时检测等优点，可以得到理想的实验结果。结果表明，本实验建立的方法具有简单、快速、低检出限、同时检测多元素等优点，适用于畜禽产品中铅、镉重金属含量的快速测定。

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