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硫化物测定的其它注意事项

2020.10.12

(1) 由于水中硫化物的不稳定,在水样采集时,不能对取样点曝气和剧烈搅动,采集后,要及时加入乙酸锌溶液,使之成为硫化锌混悬液。当水样为酸性时,应当补加碱溶液以防释放出硫化氢,水样满瓶后加塞,尽快送化验室进行分析。

(2) 无论采用哪种方法分析,都必须对水样进行预处理以消除干扰和提高检测水平。呈色物、悬浮物、SO32-、S2O32-、硫醇、硫醚以及其他还原性物质的存在,都会影响分析结果。消除这些物质的干扰的方法,可以采用沉淀分离、吹气分离、离子交换等。

(3) 用于稀释和试剂溶液配制的水不能含有Cu2+和Hg2+等重金属离子,否则会因生成酸不溶硫化物使分析结果偏低,因此不要使用金属蒸馏器制得的蒸馏水,最好使用去离子水或全玻璃蒸馏器蒸得的蒸馏水。

(4) 同样乙酸锌吸收液中含有痕量重金属时也会影响测定结果,可以在充分振摇下,向1L乙酸锌吸收液中逐滴加入1mL新制备的0.05mol/L硫化钠溶液,静置过夜,再旋转摇动后用质地细密的定量滤纸过滤,弃去除滤液,这样可以排除吸收液中痕量重金属的干扰。

(5) 硫化钠标准溶液极不稳定,浓度越低越容易变化,必须于用前配制并立即标定。用于配制标准溶液的硫化钠结晶表面常含有亚硫酸盐,从而造成误差,最好取用大颗粒结晶,并用水快速淋洗洗去亚硫酸盐后再称量。


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