气相分子吸收光谱法测定硫化物校准曲线的研 究
摘 要
本文主要阐述了气相分子吸收光谱法测定硫化物时对其校准曲线斜率、截距参考值的分析。通过收集实
验室近三年采用气相分子吸收光谱法测定硫化物时制作校准曲线的一系列原始数据,并用数理统计方法
对校准曲线及其有关指标进行了详细讨论,得出气相分子吸收光谱法测定硫化物校准曲线的斜率参考值
范围为:0.0961 ± 0.0013,截距参考值范围:−0.0018 ± 0.0030。此结果对实验室分析人员判定硫化物
项目校准曲线制作是否合格具有一定的参考价值。
关键词
硫化物,校准曲线,气相分子吸收光谱法
引言
硫化物是环境水体污染的一项重要指标,包括溶解性的硫化氢、HS−、S,硫化氢易从水中逸散到空
气中,产生臭味,因其对水生生物和人体具有很高的毒性而备受关注。水中硫化物的测定通常有亚甲蓝
比色法和碘量滴定法,这些方法操作繁琐,样品的前处理过程复杂,耗时费力。利用气相分子吸收光谱
仪对水中硫化物浓度进行测定,采样时已加固定剂的水样无需进行前处理,测定时所需配制的试剂少,
仪器操作过程方便。但由于气相分子吸收光谱仪作为一种新型的国产仪器,相关研究工作不多,且多数
集中在对方法的验证[1] [2] [3]和不确定度的研究[4]。众所周知,若校准曲线制作不当将直接影响分析结
果的准确度,甚至导致错误的结果,所以在样品分析时,制作一条准确的校准曲线对测定仪器的标定和
实验结果的准确极为重要。但在《水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法》(HJ 200-2005) [5]方法中对气
相分子吸收光谱法测定硫化物的校准曲线斜率(b)、截距(a)值均未给出明确的参考值或参考范围,再加上
硫化物的不稳定性,用气相分子吸收光谱仪测定时易受残留的乙醇影响导致结果偏差,鉴于上述问题及
该方法在水质监测中的应用前景可观,研究用气相分子吸收光谱法测定水中硫化物制作一条准确的标准
曲线迫在眉睫。故在收集近三年广西区环境监测中心站监测数据的基础上,对《水质硫化物的测定气相
分子吸收光谱法》(HJ 200-2005)方法的测定数据进行统计分析,给出该方法的校准曲线斜率(b)、截距(a)
参考值,供检测人员实验参考。4. 结论
综上所述,采用气相分子吸收光谱仪进行硫化物测定时,得到如下结论:
1) 运用气相分子吸收光谱仪测定硫化物,经过多点拟合后,r 值能够达到0.9997,具有良好的相关
性。
2) 采用气相分子吸收光谱法测定硫化物实验时,斜率(b)参考范围为:0.0961 ± 0.0013,截距(a)参考
值范围:−0.0018 ± 0.0030。
3) 在做标线时,应多做标线点,同时多次测量,尽量降低标准偏差。
基金项目
广西突发污染事故应急技术研究岗位特聘专家岗位,广西土壤污染与生态修复人才小高地。
参考文献 (References)
[1] 陈秋红, 施建兵, 藏平安. 气相分子仪测定水中的硫化物[J]. 污染防治技术, 2006, 19(2): 65-66.
[2] 林志彬. 气相分子吸收光谱仪在水中硫化物检测的应用[J]. 中国新技术新产品, 2011(10): 160.
[3] 陈小霞. 气相分子吸收光谱法对水体中硫化物的测定应用[J] 海峡科学, 2014, 88(4): 33-34.
[4] 连正豪. 气相分子吸收光谱法测定水中硫化物浓度不确定度评定[J]. 北方环境, 2013, 29(5): 155-157.
[5] 国家环境保护总局科技标准司, 上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站, 苏州市环境监测中心站, 等(2005)