吡拉西坦的检查方法
溶液的澄清度与颜色取本品2.0g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓酸度取本品1.0g,加水20ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~7.0有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液。系统适用性溶液取吡拉西坦适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水(10:90)为流动相,检测波长为210nm;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按吡拉西坦峰计算不低于2000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)重金属取本品1.0g,加水25ml溶解后,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg吡拉西坦中含内毒素的量应小于0.012EU。(供注射用)无菌取本品,用pH7.0无菌氯化钠蛋白胨缓冲液溶解并稀释制成每1ml中含25mg的溶液,经薄膜过滤法处理,用pH7.0无菌氯化钠蛋白胨缓冲液冲洗(每膜不少于100ml),以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌,依法检查(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用)
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