LC—MS分析时的基质效应客观存在,并随生物样品的不同而不同。赵博士介绍了四种基质效应消除的方法——样品前处理、同位素内标、更换离子源和调整流动相,重点讲解了前两种。

   样品前处理

  改进前处理方法、纯化样品、尽可能地减少最终提取液中的基质成分是最有效、彻底地消除基质效应的方法 生物样品的前处理方法很多,研究普遍认为利用有机溶剂蛋白质沉淀法或稀释法处理的样品,其基质效应明显高于SPE或LLE方法。

  通过基质效应评定的方法,可系统检查基质效应产生的环节。例如,尿液中的肌酸酐或木脂素可较强抑制激素类分析,应通过前处理过程去除。在样品进样前进行稀释也可降低其基质效应,但此法在超痕量分析时不适用。尽管样品前处理过程繁琐,但样品纯化仍是最佳的基质效应消除方法

  同位素内标

  同位素内标不但可抵消质谱离子化时的基质效应,还可消除样品前处理过程中的差异。但同位素内标购置困难,且在多个分析物同时检测时,由于存在极性差异,即使是同类物的同位素内标也很难抵消基质效应,造成定量结果偏差:例如,采用原体药物的同位素内标同时分析某药物及其葡萄糖苷结合物,则该内标无法抵消极性较强的葡萄糖苷结合物的质谱离子化变化。