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方法检出限(全程序空白)

2018.3.20

2.1.1、试剂及仪器:见1.1.1、试剂及仪器

     2.2.2、工作曲线:见1.1.2工作曲线

 2.2.3、样品的准备(全程序空白)

用配制标准曲线系列的去离子水和酸做为标准空白,空白的酸度要和标准曲线的酸度一致,标准空白需配20份(不是指一个空白,而是需要准备20个空白做为样品来测定)。测定好标准曲线后把空白当成样品连续测定20份空白,记录所有20份空白的仪器响应值,保留4位有效数字,数据记录需填写附表六,每个项目每做一次曲线需填写一次表格,需依次填写表5-15-25-35-45-5,一个项目根据做曲线的时间不同共计五张附表。五次曲线的参数填写见附表5-6

注意:之所以准备20份样品空白,是指标准曲线的酸度一致的空白样品,是将分析体系中存在的偶然误差也考虑进去,更客观地说明方法的检出特性;检出限的测定,都需要注明所使用空白的组成; 表格不能随意改动;标准曲线需注明是测定方法检出线。

 2. 2.4、数据处理

将数据录入EXCEl数据库,使用函数“STDEV”计算基于给定样本的标准偏差(Sb)。

计算公式如下:

 D.L:检出限;

Sb:空白测定20份样品所得响应值的标准偏差;

图片.png

K′:根据一定置信水平确定的系数,这里取3k 方法的灵敏度(即校准工作曲线的斜率);每做一条曲线,空白都应做20次,后计算检出限。此过程重复5次,每次需计算出检出限;重复5次后计算检出限的平均值,数据记录需填写附表五,表5-6


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