仪器小知识之顶空进样器使用方法
仪器小知识之顶空进样器使用方法
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液(或气固)两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外型号的气相色谱仪相连接。
使用顶空进样器的方式
1.进样方法，载气接到外加气接口处；气相色谱仪为稳流阀时采用平衡进样方法，载气接到载气接口处。
2、将进样针扎进色谱进样口中。
3、当采用加压法进样时，打开加压法开关，调节压力，顶空进样器柱前压比气相色谱仪柱前压要高0.02MPa，待仪器稳定后开始进样。（注意：调节压力时，将进样针拔出不插在进样口中，调好后再插上）
4、顶空进样器顶空时间及进样时间的设定，可按设定键用上下键设定加压时间，再按设定键设定进样时间，再按设定键设定清洗时间。
5、用移液管或移液枪准确移取标准样品到顶空瓶中密封，放入加热炉中平衡，待平衡时间到后，开始进样。
6、把取样针扎进顶空瓶中并按下《运行》键，待显示进样结束后，把取样针拔出来。
7、带样品峰出完后，按清洗键清洗完后再进下个样品。
8、做标准曲线可用移液管或移液枪准确移取6个不同浓度的标准样品到顶空瓶中密封，平衡相同时间后顶空进样，计算标准曲线及回归方程。
9、做重复性可用移液管或移液枪准确移取6份相同浓度的标准样品到顶空瓶中密封，平衡相同时间后顶空进样，（可排一偶然误差），计算6次进样峰面积的RSD值。
操作使用注意事项：
1、由于进入顶空的载气同时进入GC，所以用于顶空的气体也应净化。
2、顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度
3、应用顶空时，GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量，计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。
4、时间设置中，样品充满定量管的时间应够，定量管的平衡时间不应太长，进样的时间应够长。
5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话，建完方法后应记录样品加压和载气压力值，以免由于阀状态的变化引起压力变化。
主要特点：取样泵和进样阀配合，负压取样，无外添加气体的稀释影响，敏度高、定量确;圆周均布的样品加热位，使不同瓶位间的温度梯度小，提分析结果的稳定性;进样阀、定量环管及样品传输管路可控制温度，免样品在传输中冷凝;取样管路和进样阀带反吹功能，防交叉污染;单片微机控制、液晶显示温度参数、薄膜键盘输入;超温掉温断电保护，使用安全;进样针头可自由换，方便连接国内外型号的气相色谱。
顶空分析系统中分析条件的优化
顶空气相色谱分析系统由顶空气体采集器和气相色谱仪组成，但总的分析结果很大程度上决定于：①是否能有效地采得的挥发性组分；②如何将顶空气体转移到色谱仪中去；③采用何种气相色谱分离模式。为了能够得到良好的重现性和有效的色谱分离，须对从样品的制备、顶空气体的转移，到色谱分析系统的分析中的相关参数进行考察。
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