实验室分析仪器--液相色谱脱气机结构及使用原理
脱气机,顾名思义用来脱气的,那他是怎么工作的呢?我们先来看一张图(图中只绘画出了一个溶剂通道)。
从上图可以看出,它是由一个四通道(有四个管状塑料膜)的真空箱和一个真空泵构成。打开真空脱气机的电源开关后,控制电路即开启真空泵,真空泵运行使真空箱内产生部分真空,其压力由压力传感器测定。根据压力传感器的信号,真空脱气机通过打开或关闭真空泵来维持真空箱内的真空度。
这是真空泵的工作原理,那是溶剂是如何脱气的呢?
溶剂瓶中的溶剂在泵的抽取下流过真空箱内的特殊管状塑料膜。当溶剂经过真空管时,溶剂中溶解的气体将渗过管状塑料膜进入真空箱。当溶剂离开真空脱气机的出口时,几乎已被完全脱气。
真空脱气机有不同的操作模式:正常操作模式,连续模式,故障模式。
真空脱气机的正常操作模式又分为两种:操作模式 1 和操作模式 2
•在操作模式 1 时,真空脱气机提供 115 Torr 的真空度。
•在操作模式 2 时,真空脱气机提供 115 Torr 到 190 Torr 的真空度。
•还可以选择连续模式,以使脱气机进行高效脱气,在此模式下真空度低于115Torr。
•如果真空脱气机达不到 190 Torr 的真空度,将启动故障模式。
(注意:1 Torr = 1.33x10-3 bar)
何时需使用真空脱气机?脱气机是否一定需要使用?
(四元泵)在低压端进行溶剂混合,则需要进行脱气,因此必须配备一台真空脱气机或其他脱气系统(如用氦气进行脱气,超声脱气等)。单元泵和高压混合泵(二元泵)则通常不需要进行脱气。
注意:这里需要注意的是单元泵没有涉及到溶液的混合(等度),二元泵是高压梯度系统是泵后混合流动相(高压混合),四元泵是低压梯度系统是泵前混合流动相(低压混合)。关于液相中的泵我们会在再一次详细介绍。
但在下述情况下,对于等度洗脱(单元泵)或高压混合泵(二元泵)也建议使用真空脱气机:
•如果在低 UV 波长段、用最高的灵敏度进行检测
•如果分析要求使用最佳的进样精度
•如果分析要求保留时间重现性很高(在流速低于 0.5 mL/min 时必须使用)
•如果样品或检测对流动相中溶解的氧敏感(发生反应或降解)
通常,如果流动相中的溶解的气体对分析有负面影响,超过用户可接受的程度时要进行脱气。溶解的气体造成的负面影响有:
•流动相中气体会使泵的运行不稳定而导致流速不稳定。这会造成大的压力波动(在恒流和流动相组分恒定时压力不稳定),或造成色谱峰保留时间和峰面积的标准差偏高,特别是在低流速下尤为显著。
•在检测器上出现基线噪音,这对折光指数的变化特别敏感(如在最高灵敏度时的RI 检测器或在最高灵敏度、低 UV 范围时的 UV 检测器)
•样品发生反应或降解
•由于有溶解氧而使荧光淬灭
•由于有溶解氧而使电化学检测器的基线漂移,特别是在还原模式下尤为显著
在实际使用中,无论是等度洗脱还是梯度洗脱,无论是低压混合还是高压混合,我都建议使用脱气机。我们只需要打开脱气机的电源就可以,流动相在经过真空箱时会自动脱气。当然,在考虑成本的前提下,我们需要评估流动相中微量的气体会不会对实验结果产生干扰,如果没有干扰可以不用购买脱气机部件,但如果有干扰这个钱还是要花的,否则的话产生异常的实验结果而花费大量的人力物力去调查是划不来的。
