如何采集制备检验所需的食品样本?
一、采样的原则和目的
首先正确采样必须遵守两个原则:第一,采集的样品要均匀,有代表性,能反映全部被测食品的组分、质量和卫生状况;第二,采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。其次食品采样检验的目的在于检验试样感官性质上有无变化,食品的一般成分有无缺陷,加入的添加剂等外来物质是否符合国家的标准,食品的成分有无掺假现象,食品在生产运输和储藏过程中有无重金属、有害物质和各种微生物的污染以及有无变化和腐败现象。
二、采样方法
食品样品分为检样、原始样和混合样。从整批食物中的各个部分中采集的少量样品称为“检样”,把许多份检样综合在一起称为“原始样”,原始样经过处理再抽取其中一部分作为检验用样称为“平均样”。
样品采集的程序一般如下。
①常规采样首先做好现场采样记录、样品编号、留样工作。
a.现场采样记录主要包括:被采样单位,样品名称,采样地点,样品产地、商标、数量、生产日期、批号或编号,样品状态,被采样的产品数量、包装类型及规格,感官所见(包装破损、变形、受污染、发霉、变质、生虫等),采样方式,采样目的,采样现场环境条件(包括温度、湿度及一般卫生状况),采样机构(盖章),采样人(签名),采样日期等。需要注意的是,这些记录连同后续的检测数据等原始记录应当妥善保存至少5年。
b.采集的样品必须贴上标签,明确标记品名、来源、数量、采样地点、采样人及采样日期等内容,现场编号一定要与检测样品及留样编号一致。
c.留样注意:保持样品原来状态,易变质的样品要冷藏,特殊样品需在现场做相应处理。
②无菌采样现场检测的无菌采样用具、容器要进行灭菌处理;操作人员采样前,先用75%酒精棉球消毒手,再消毒采样开口处的周围。
③样品采集,由于样品形态、包装等差异,采样方法也不同,见表1。
表1 食品样品采集的一般方法
食品种类 | 采样方式 |
散装颗粒状样品(粮食、粉状食品) | 应从各个角落,上、中、下各取一些,然后混合,用四分法缩分而得平均样品 |
液体样品 | 液体样品先混合均匀,用虹吸法分层取样,每层取500ml,装入瓶中混匀得平均样品 |
半固体样品(如蜂蜜,稀奶油)及不易混匀的样品 | 用采样器从上、中、下层分别取出检样,混合后得平均样品 |
大包装的样品 | 参照散装样品处理 |
小包装的样品 | 小包装的样品连包装一起取(如罐头,奶粉),一般按生产班次取样,取样量见表2 |
鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品 | 鱼类一般采集完整个体,大鱼(0.5kg左右)三条作为一份样品,小鱼0.5kg为一份 可对各个部分(如肉,包括脂肪、肌肉部分;蔬菜包括根、茎、叶等)分别采样,经过捣碎混合成为平均样品 |
④食物中毒样品需采集剩余食物、呕吐物、排泄物及洗胃液,炊具、容器,病人血液或尿液,带菌者检查的样品,尸体解剖标本,原料、半成品及成品。食物中毒样品的采集数量比普通采样数量多一些,便于反复试验;各种样品的采集要注意无菌操作,防止污染。
其他注意事项有:
a.采样工具应该清洁,不应将任何有害物质带入样品中;
b.样品在检测前不得受到污染,发生变化;样品抽取后,尽量迅速送检测室分析;
c.在感官性质上差别很大的食品不允许混在一起,要分开包装,并注明其性质;
d.盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品,容器上要贴上标签,并做好标记。
一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查,保留期从检验报告单签发之日起开始计算。易变质食品不予保留。保留样品加封存入适当的地方,并尽可能保持原状。
三、食品的采样量及注意事项
不同的分析项目所需的样品量是不相同的,需根据具体的项目要求而定。罐装、桶装或袋装的食品有一个取样的基数,其中部分食品的最小取样量见表2。
表2 部分食品的采样量及注意事项
样品 | 取样类型 | 取样量及方法 |
罐头食品 | 按生产班次 | 为1/3000,尾数超过1000罐的增取1罐,但每班每个品种取样基数不得少于3罐;生产量较大时,>20000罐以上按1/10000计,尾数超1000罐者,增取1罐,生产量过小时,同品种、同规格可合并班次取样,并班后总数不超过5000罐,则每班次不少于1罐且并班后基数不少于3罐 |
按杀菌锅 | 每锅检取1罐,但每批每个品种不得少于3罐 | |
牛乳 | 按桶取样数桶混合样逐日按重量 | 不少于250ml。用特制搅棒以螺旋式转动搅匀后取样(0.2～1.0ml/kg),用采样管采于同一样品瓶中混匀,采集一定量并按每100ml样品加1～2滴甲醛 |
全脂奶粉 | 桶或箱包装 | 总数的1%,用开口采样插杀菌后自容器的四角及中心各取一插,置于盘中搅匀,取总量的约1%备用 |
瓶或听装 | 总数的1%,同批号的堆场中按不同方位取样,但不小于2件,尾数超过500件的应加抽一件 |
四、样品的保存
采集的样品应尽量当天检测完毕,以防止其中水分或挥发性物质的散失及其他待测组分含量的变化。如果当天不能完成检测,则应妥善保存,不能使样品出现受潮、挥发、风干、变质等现象,以保证测定结果的准确性。
制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内(尽量选用玻璃瓶,切忌使用带橡皮垫的容器),必要时储存于避光处。
容易失去水分的样品应先取样测定水分。
容易腐败变质的样品可用以下方法保存,使用时可根据需要和测定要求选择。
(1)冷藏:短期保存温度一般以0～5℃为宜。
(2)干藏:可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升华干燥(又称为冷冻干燥,它是在-30～-100℃的低温及10～40Pa的高真空度情况下对样品进行干燥)等方法,以便让食品的变化可以减至最小程度,延长保存时间。
(3)罐藏①:不能即时处理的鲜样在允许的情况下可制成罐头储藏。
①:将一定量试样切碎后放入乙醇,(φ=96%)中煮沸30min(最终乙醇浓度应在78%～82%的范围内),冷却后密封,可保存一年以上。
五、样品的制备
为保证分析结果的正确性,对分析样品必须加以适当处理,即制备。制备包括样品的分取、粉碎及混匀等过程,其具体方法因产品类别不同而异,也因测定项目的不同而不同,见表3和表4。
表3 常规食品样品的制备方法
样品种类 | 制备方法 |
液体、浆体或悬浮液体、互不溶液体 | 将样品充分摇动或搅拌均匀 分离后分别制取 |
固体样品 | 切细、捣碎,反复研磨或用其他方法研细。常用绞肉机、磨粉机、研钵等 |
水果及其他罐头 | 捣碎前需清除果核。肉、禽罐头、鱼类罐头需将调味品(葱、辣椒等)分出后再捣碎。常用高速组织捣碎机等 |
鱼类 | 洗净去鳞后取肌肉部分,置纱布上控水至1min内纱布不滴水,切细,混匀,取样。若量大则以四分法缩分留样。备用样品储于玻璃样品瓶中,置冰箱保存 |
贝类和甲壳类 | 洗净取可食部分(贝类需含壳内汁液)。蛤、蚬经速冻后连屑挖出,切细,混匀,取样,备用样品储于玻璃样品瓶中,置冰箱保存 |
表4 测定农药残留量时样品的制备方法
样品种类 | 制备方法 |
粮食 | 充分混匀,用四分法取20g粉碎,全部过0.4mm目筛 |
蔬菜和水果 | 先洗去泥沙并除去表面附着水。依当地食用习惯,取可食用部分沿纵轴剖开,各取1/4,切碎,充分混匀 |
肉类 | 除去皮和骨,将肥瘦肉混合取样。每份样品在检测农药残留量的同时还应进行粗脂肪含量的测定,以便必要时分别计算农药在脂肪和瘦肉中的残留量 |
蛋类 | 去壳后全部混匀 |
禽类 | 去毛,开膛去内脏,洗净并除去表面附着水。纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状,充分混匀。检测农药残留量的同时进行粗脂肪的测定 |
鱼类 | 每份鱼样至少三条。去鳞、头、尾及内脏,洗净并除去表面附着水,纵剖取每条的一半,去骨刺后全部绞成肉泥状,充分混匀 |
六、食品样品的前处理
食品样品由于本身的成分复杂,所含蛋白质、脂肪、糖类等往往会给分析检测带来干扰,通常必须经过预处理方能进入最后的检测环节。
食品样品的预处理方法及适用范围见表5。
表5 食品样品的预处理方法及适用范围
类型 | 方法 | 适用范围及条件 |
有机物破坏法 | 干法灰化 | 温度在550℃,为避免测定物质的散失,可加入固定剂 |
湿法消化 | 所需溶剂需视样品及检测项目而定,适用于金属离子测定 | |
蒸馏法 | 常压蒸馏 | <90℃用水浴,>90℃用油浴、砂浴、盐浴或直接加热 |
减压蒸馏 | 适用于高沸点或热稳定性较差的物质的分离 | |
水汽蒸馏 | 分离较低沸点且不与水混溶的有机组分 | |
分馏 | 用于分离干扰较严重且沸点差较小的组分 | |
扫集共蒸馏 | 集蒸馏、色谱分离等方法于一身,高效、省时、省溶剂,适用于测蔬菜、水果、食用油脂和乳制品中有机氯(磷)农药残留量 | |
溶剂提取法 | 溶剂萃取法 | 所用溶剂由样品组成及检测项目而定 |
浸取法 | 用于从混合物中提取某物质,常用索氏抽提器进行操作 | |
盐析法 | 常用来分离食品中的蛋白质 | |
磺化法和皂化法 | 磺化净化法 | 用于处理油脂或含油脂样品以增大其亲水性,其中磺化法主要用于对酸稳定的有机氯农药,一般不用于有机磷农药 |
皂化法 | 皂化法主要用于除去一些碱、稳定的农药中混入的脂肪 | |
色谱分离法 | 薄层色谱法,柱色谱法 | 色谱分离法同时也是鉴定的方法,目前以柱色谱更常用 |
固相萃取法 | 固相萃取法,固相微萃取法 | 各类固相萃取小柱可适用于各种不同目标组分的提取,分子印迹聚合物更有特殊选择性 |
