硫代硫酸钠的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约0.1g,加水1ml溶解后,加盐酸,即析出白色沉淀,迅即变为黄色,并发生二氧化硫的刺激性特臭(2)取本品约0.1g,加水1ml溶解后,加三氯化铁试液即显暗紫堇色,并立即消失。(3)本品的水溶液显钠盐鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
酸碱度取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为6.0~8.4。硫酸盐与亚硫酸盐取本品0.50g,置50m量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,精密量取10ml,滴加碘滴定液(0.05mol/L)至溶液显浅黄色,加20%盐酸溶液0.5ml,加硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)1滴使溶液黄色褪去,用水稀释至25ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.2%)。硫化物取本品2.5g,加水2ml使溶解,加醋酸铅溶液(取醋酸铅5g和氢氧化钠15g,加水80ml溶解,用水稀释至100ml)0.3ml,摇匀,放置2分钟,与标准硫化钠溶液2.5m制成的对照液比较,不得更深(0.0005%)。干燥失重取本品,先在40℃~50℃,渐次升高温度至105℃并干燥至恒重,减失重量应为32.0%~37.0%(通则0831)钙盐取本品0.50g,加水10ml溶解后,加草酸铵试液,不得发生浑浊重金属取本品1.0g,加水10ml溶解后,缓缓加稀盐酸5ml,置水浴上蒸干,残渣中加水15ml,缓缓煮沸10分钟,滤过,用水适量洗涤滤器,合并洗液与滤液,煮沸,趁热加溴试液适量使成澄清溶液,再加稍过量的溴试液,使溶液显微黄色,煮沸,除去过剩的溴,放冷,加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液显淡红色,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十。砷盐取本品0.20g,加水5ml溶解后,加硝酸3ml,置水浴上,注意蒸干,残渣中加水数毫升,搅匀,滤过,滤渣用水洗净,合并滤液与洗液,蒸干后,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.001%)
