概述硫代硫酸钠的药典标准
一、来源含量
该物质按干燥品计算,含Na2S2O3不得少于99.0%。
二、性状
该物质为无色、透明的结晶或结晶性细粒;无臭,味咸;在干燥空气中有风化性,在湿空气中有潮解性;水溶液显微弱的碱性反应。
该物质在水中极易溶解,在乙醇中不溶。
三、鉴别
(1)取该物质约0.1g,加水1mL溶解后,加盐酸,即析出白色沉淀,迅即变为黄色,并发生二氧化硫的刺激性特臭。
(2) 取该物质约0.1g,加水1mL溶解后,加三氯化铁试液,即显暗紫堇色,并立即消失。
(3) 该物质的水溶液显钠盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。
检査酸碱度
取该物质1.0g,加水10mL溶解后,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为6.0~8.4。
硫酸盐与亚硫酸盐
取本品0.50g,置50mL量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,精密量取10mL,滴加碘滴定液(0.05mol/L)至溶液显浅黄色,加20%盐酸溶液0.5mL,加硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)1滴使溶液黄色褪去,用水稀释至25mL,依法检査(附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液2.0mL制成的对照液比较,不得更深(0.2%)。
硫化物
取该物质2.5g,加水20mL使溶解,加醋酸铅溶液(取醋酸铅[(CH3COO)2Pb‧3H2O] 5g和氢氧化钠15g,加水 80mL溶解,用水稀释至100mL)0.3mL,摇匀,放置2分钟,与标准硫化钠溶液2.5mL制成的对照液比较,不得更深(0.0005%)。
干燥失重
取本品,先在40~50℃,渐次升高温度至105℃并干燥至恒重,减失重量应为32.0%~37.0%(附录Ⅷ L)。钙盐 取本品0.50g,加水10mL溶解后,加草酸铵试液,不得发生浑浊。
重金属
取本品1.0g,加水10mL溶解后,缓缓加稀盐酸5mL,置水浴上蒸干,残渣中加水15mL,缓缓煮沸10分钟,滤过,用水适量洗涤滤器,合并洗液与滤液,煮沸,趁热加溴试液适量使成澄清溶液,再加稍过量的溴试液,使溶液显微黄色,煮沸,除去过剩的溴,放冷,加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液显淡红色,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL与水适量使成25mL,依法检査(附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之二十。
砷盐
取本品0.20g,加水5mL溶解后,加硝酸3mL,置水浴上,注意蒸干,残渣中加水数毫升,搅匀,滤过,滤渣用水洗净,合并滤液与洗液,蒸干后,加盐酸5mL与水23mL使溶解,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.001%)。
含量测定
取该物质约0.5g,精密称定,加水30mL溶解后,加淀粉指示液2mL,用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显持续的蓝色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L) 相当于15.81mg的Na2S2O3。