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ACQUITY UPLC -ELSD 测定奶粉和牛奶中八种糖的含量(二)

2020.7.13

方法的检出限

如图 2 所示,为 5pp m 的混标色谱图,此浓度下按保留时间顺序八种糖的信噪比分别达到 3 、 5 、 5 、 24 、 6 、 12 、 5 和 3 , ( 进样量 10ul ):

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图 2. 5ppm 的混 标色谱图

可见,八种 糖中 Fructose( 果 糖 ) 、 Sorbose( 山梨 糖 ) 、 Glucose( 葡萄糖 ) 、 Maltose( 麦 芽糖 ) 、 Maltotriose( 麦芽三糖 ) 和 Maltotetraose
( 麦芽四 糖 ) 的检 测限 为 5ppm ;此 浓度 下 Lacto se( 乳糖 ) 可达到定量限,而 Sucrose( 蔗糖 ) 的定量限可以到达 2ppm 。

方法的线性相关性

浓度分别为 5.0 00 、 10.000 、 20.000 、 50.000 、 10 0.000 、 150.000mg/L 的八种 糖标准品依 次进样,进样量均为 5µ L ,外标法定量。以峰面积 A 的 lg 值 为纵坐标,浓度 C 的 lg 值为横坐标进行线性回归,得到 8 种糖的线性方程、复相关系数和线性曲线图如图 3- 图 10 所示,在 5.000-150.000 mg/L 范围 8 种糖均具有良好的 lg-lg 线性关系。

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图 3(左). Fructose 工作曲线和方程
图 4(右). Sorbose 工作曲线和方程

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图 5(左). Glucose 工作 曲线和方程
图 6(右). Sucrose 工作曲线和 方程

实际样品检测结果

从市场取某一奶粉样品,进行实际提 取实 验,进样检测,色谱图及结果数据见图 11 所示,可以看出此样品中含有蔗糖、 乳糖、麦芽三糖和麦芽四糖四种糖成分,同时发现蔗糖和乳糖的含量相当高,已经 超出检测器的响应范围;因此将此样品稀释 100 倍后再次进样检测,结果数据见图 12 。

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图 11. 奶 粉提取 样品色谱图及结 果数据由图 11 和 12 的数据可以知道此奶粉中含有蔗糖 16.8mg/g 、乳糖140.1 mg/g 、麦芽三糖和麦芽四糖的含量分别只有 1.9 mg/g 、 1.3 mg/g 。某液态奶提取后,稀释 100 倍检测结果见图 13 。

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图 13. 液态奶提 取样品稀释 100 倍色谱图及结果数据


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