使用氨基安替比林分光光度法测定苯酚类化合物所需试剂
本试验应使用无酚蒸馏水配制试剂。
①吸收液,碳酸钠溶液(pH为10±0.2):取500ml水,旧酸度计测量溶液pH值,在搅拌下逐渐加入碳酸钠固体,至溶液pH值为10±0.2。
②1.0%(m/V)4-氨基安替比林溶液:在冰箱内可保存两周。
③1.0%(m/V)铁氰化钾溶液在冰箱内可保存两周。
④20%氢氧化铵·氯化铵缓冲溶液:称取20.0g氯化铵溶于100ml氨水中,此溶液pH值为9.8。在冰箱中可保存两周。
⑤溴酸钾溶液,C(1/6 KBrO3)=0.1000mol/L:准确称取2.784g溴酸钾(105℃干燥1h)和10.0g溴化钾,溶解于水,移入1000ml容瓶中,用水稀释至标线。
⑥硫代硫酸钠溶液:称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3 • 5H2O)溶于1L新煮沸并已冷却的水中,加0.2g无水碳酸钠,贮于棕色试剂瓶中,放置一周后用碘量法标定其浓度。若溶液呈混浊,应过滤。
⑦酚标准溶液:称取1.0g新蒸馏的苯酚(或色谱纯酚)溶解于水中,稀释至1000ml,用碘量法标定其浓度。临用时用吸收液稀释成每升含10.0μg和1.00μg的酚标准溶液。前者用于直接比色法,后者用于萃取比色法。
酚的精制:収适量融化的苯酚(将苯酚试剂瓶放在40～-50℃温水中即得)用100ml全玻璃蒸馏器加热蒸馏,收集182～184℃的馏分,精制酚为无色品体,应贮存于暗处。
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