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使用分光光度法测定硝基苯类化合物测定测定过程

2021.12.17

步骤

1、校准曲线(工作曲线)的绘制

①标准系列:取8支10ml具塞比色管按下表1配制标准系列。

②还原:于上述比色管中加2%硫酸铜溶液1滴,(1+1)盐酸溶液1.0ml,用10%乙醇溶液稀释,并定容至10.0ml,加0.2～0.3g锌粉,颠倒混匀。打开管塞,放置30min,用滤纸在漏斗上过滤,弃去最初的1ml滤液,取2.0ml滤液于25.0ml比色管中,用水稀释定容至10.0ml,pH约为2。

③显色:将上述盛标准系列的25.0ml比色管置于15～20℃水浴中,加入0.25g/100ml亚硝酸钠溶液0.5ml,摇匀放置10min。再加2.5g/100ml氨基磺酸铵溶液(3⑤)0.5ml,摇匀振荡两次,放置10min,驱尽气泡后加入0.75g/100ml盐酸乙二胺溶液(3⑦)1.0ml,振匀放置45min。从水浴取出置于室温平衡,在波长550mm处,以水为参比,用1cm吸收池,测定各管的吸光度A。

④校准曲线(工作曲线)的绘制:将上述系列标准溶液测得的吸光度A扣除试剂空白(零浓度)的吸光度A₀,便得到校准吸光度y,以校准吸光度y为纵坐标,以硝基苯含量x(μg)为横坐标,绘制校准曲线,或用最小二乘法计算其回归方程式。注意“零”浓度不参与计算。

式中:a——校准曲线截距;

b——校准曲线斜率。

2、样品测定

将吸收后的样品溶液移入50ml或100ml容量瓶中,用乙醇吸收液定容,摇匀后取2～8ml样品(吸取量视样品浓度而定)于10m比色管中,按6②～6③进行分光光度测定。

3、空白试验

用现场未采样空白吸收管的吸收液按与样品相同的分析步骤进行空白测定。

4、芳香伯胺化合物干扰扣除

本节为所采气体中含有苯胺(芳香伯胺)类化合物时所采用,样品测定时,吸取样品体积的1/5于25.0ml比色管中,加(1+1)盐酸溶液1滴(约0.04～0.05ml),用水定容至10.0ml。以下步骤按6③进行分光光度测定,所得吸光值按苯胺校准曲线计算得到苯胺含量,按下式折算硝基苯含量作样品干扰扣除。苯胺(μg)×1.332=硝基苯(μg)。

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