使用氨基安替比林分光光度法测定苯酚类化合物溶液标定
酚的精制:収适量融化的苯酚(将苯酚试剂瓶放在40～-50℃温水中即得)用100ml全玻璃蒸馏器加热蒸馏,收集182～184℃的馏分,精制酚为无色品体,应贮存于暗处。
酚溶液的标定:吸取10.00ml酚溶液于250ml碘量瓶中,加90ml水及0.1000mol/L溴酸钾溶液10.00ml,将碘量瓶塞子轻轻提起,从缝隙中加浓盐酸5.0ml,立即塞紧,以防溴蒸气(Br2)逸出。轻轻摇动至有絮状物(三溴苯酚)出现,溶液应毕现溴(Br2)的浅棕黄色(若溶液无溴的色,说明浓度过大,应稀释后重做)。用水封口,放置15～20min,气温高时,应将碘量瓶浸在冷水浴中。用少量水淋流瓶壁,迅速加入1.0g碘化钾晶体,再水淋洗瓶壁,用水封口。置于暗处5min,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘至溶液呈淡黄色,加新配制的0.5%淀粉指示剂1.0ml,继续滴定蓝色刚消失。
另取10.0ml水同法进行空白滴定。
式中:V0——空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积,ml;
V——滴定酚溶液所用硫代硫酸钠标准溶液体积,ml;
C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标溶液的浓度,mol/L;
15.67——相当于1L 1mol/L 硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液的酚(1/6C6H5OH)的质量,g。
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