实验室分析仪器--色散型红外光谱仪结构分析
色散型红外光谐仪的组成部件与紫外可见分光光度计相似，也是由光源、吸收池、单色器、检测器以及记录显示装置等五部分组成。但由于两种仪器的工作波长范围不同，除对每一个部件的结构、所用的材料及性能等与紫外可见分光光度计不同外，它们最基本的一个区别是:红外光谱仪的试样是放在光源和单色器之间，而紫外可见分光光度计是放在单色器的后面。试样置于单色器之前，一来是因为红外辐射没有足够的能量引起试样的光化学分解，二来是可使抵达检测器的杂散辐射量（来自试样和吸收池）减至最小。
色散型红外光谱仪的原理如下图。自光源发出的红外辐射被分成等强度的两束:一束透过试样池，称试样光束，另一束通过参比池，称参比光束。两光束会合于切光器处。切光器的作用与其他双光束光度计一样，周期地切割二光束，使试样光束和参比光束交替地进入单色器，交替地落在检测器上。
假定从单色器发出某波数的单色光，而该单色光不被试样吸收，此时两束光的强度相等，检测器不会产生交流信号。当两光束的强度有差别时，则在检测器上会产生与光强度成正比的交流信号电压。该信号电压经过放大、选频、检波和调制以及功率放大等，然后推动同步电动机，带动位于参比光路上的减光器（光楔），使之向减小光强方向移动，直至两光强度相等，在检测器上没有交流信号为止，此时电动机处于平衡状态。记录笔与光楔同步，因而光楔部位的改变相当于试样的透射比，它作为纵坐标直接被描绘在记录纸上。由于单色器内光栅的转动，使单色光的波数连续地发生改变，并与记录纸的移动同步，这就是横坐标。这样记录纸上就描绘出透射比T对波数（或波长）的红外光谱吸收曲线。这是一种采用双光束光学自动平衡系统的原理制成的红外光谱仪。也有采用双光束电学自动平衡系统的原理制成的红外光谱仪，它不是采用光楔来使两光束达到平衡，而是测量两个电信号的比率。
一、光源
红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体，用电加热使其发射高强度连续红外辐射。常用的光源有能斯特灯和硅碳棒。能斯特灯是用氧化、氧化钇和氧化钍烧制而成的中空棒或实心棒。工作温度在1700℃，波数范围在400~5000cm1。它在室温下是非导体，在工作之前需预热。优点是发光强度高，尤其在0>1000cm的高波数区，使用寿命长，稳定性较好。缺点是价格较贵，机械性能较差，操作不如硅碳棒方便。
硅碳棒是由碳化硅烧结而成，工作温度在1200~1500℃，波数范围在5000~200cm。由于它在低波数区域发光强度较大，使用波数范围较宽。其优点是坚固，发光面积大，寿命长。
二、吸收池
由于玻璃和石英对中红外光有强烈吸收，因此红外吸收池须使用可透过红外光的NaCl，KBr，Cs1，KRS-5（TlI 58%，TBr 42%）等材料制成窗片。用NaCl，KBr，Cs等材料制成的窗片需注意防潮，且试样力求干燥，以免盐窗吸潮模糊。固体试样常与纯KBr混匀压片，直接测定。
三、单色器
单色器主要由色散元件、准直镜和狭缝构成。目前常用的色散元件是复制的闪耀光栅，特点是具有线性色散，分辨率高，易于维护，对环境条件要求不高。红外光谱仪常用几块光栅常数不同的光栅自动更换，使测定的波数范围更为扩展，且能得到更高的分辨率。
四、检测器
紫外-可见分光光度计中所用的光电管或光电倍增管不适用于红外区，因为红外区光子能量较低，不足以引起光电子发射。目前常用的红外检测器是真空热电偶、热释电检测器和碲镉汞检测器。前两种可用于色散型仪器，后两种在傅里叶变换红外光谱仪中多见。
1、真空热电偶
真空热电偶检测器是将两种不同的金属丝焊成两个接点，接受辐射的端多焊接在涂黑金箔上，作为热接点，另一端连有金属导线作为冷点（通常为室温）。为了提高
灵敏度和减少热传导的损失，将热电偶封于真空度约为7×10-7Pa的腔体内。在腔体上对着涂黑的金箔开一小窗，窗口用红外透光材料如KBr，Cs1，KRs-5等制成。当红外辐射通过窗口射到涂黑的金箔上时，热点温度上升，与冷接点之间产生温差电势，于是回路中有电流通过，而电流的大小则随照射的红外光的强度而变化。
2、热释电检测器
热释电检测器是用硫酸三甘肽（NH2CH2COOH）3H2SO4（简称TCS）的单晶薄片作为检测元件。TGS是铁电体，在一定温度（其居里点49℃）以下能产生很大的极化
效应，其极化强度与温度有关，温度升高，极化强度降低。将TCS薄片正面真空镀铬（半透明，能透过红外光），背面镀金，形成两电极。当红外光照射时，引起温度升高，使其极化度改变，表面电荷减少，相当于因热而“释放”了部分电荷（热释电因此而得名），通过外部连接的电路测量电流的变化可实现检测。电流的大小与晶体的表面积、极化度随温度变化的速率成正比。当热电材料的温度升至某一特定值时，极化会消失，此温度称为居里点。热电检测器的特点是响应速率很快，可以跟踪干涉仪随时间的变化，实现高速扫描。故被用于傅里叶变换红外光谱仪中。目前使用最广泛的晶体材料是氘代硫酸三甘肽（DTCS），居里点温度62℃，热电系数小于TGS。
3、碲镉汞检测器（MCT）
碲镉汞检测器的检测元件由半导体碲化镉和碲化汞混合制成。将其置于非导电的玻璃表面密闭于真空舱内。吸收辐射后非导电性的价电子跃迁至高能量的导电带，从而降低了半导体的电阻，产生信号。该检测器用于中红外（MIR）区及远红外（FIR）区，MCT检测器需要在液氮温度（77K）下工作以降低噪声。MCT的灵敏度高于TGS，响应速率快适合于快速扫描测量，在FTR和GC-FTR仪器中获得广泛应用。
