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实验室分析方法--气相色谱顶空分析法的动态顶空分析法

2022.1.27

动态顶空分析法是一种连续的顶空技术,该方法是利用气体把样品中挥发性物质吹扫出来,通过固体吸附柱或冷冻捕集等方法将吹扫出来的组分进行分离富集,然后用反吹法把吸附的化合物吹脱出来直接进入色谱仪进行分析。这种分析方法不仅适用于复杂基质中挥发性较高的组分,对较难挥发及浓度较低的组分也同样有效。动态顶空分析可以分为:吸附剂捕集模式和冷阱捕集模式。吸附剂式的动态顶空分析原理见图2。

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图2吸附剂式的动态顶空示意

近年来还有一种新的低温凝集技术,是利用液氮等冷剂的低温,将挥发性组分凝集在段毛细管中,使之成为一个狭窄的组分带,然后经过闪急加热而进入色谱柱,这样对低沸点目前这一方法在环境的检测和分析中广泛地采用。在冷阱捕集组分的分离效果能显著提高分析中,水是测定最大的影响因素,水在低温时很容易形成冰堵塞捕集器冷阴式的动态顶空分析原理见图3

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图3冷阱式的动态顶空示意


动态顶空进样技术是一种环保的样品前处理技术,无需有机萃取溶剂,相对于吹脱捕集法,因吹脱气针头无需插入样品内部进行吹脱,有利于避免复杂样品对样品前处理仪器管路的污染,特别是会起泡的样品。此外,动态顶空分析是一种将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法,这种方法较静态顶空和顶空固相微萃取有更高的灵敏度。


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