聚氯化铝中六价铬的火焰原子吸收光谱法测定
铬是人体必需的微量元素 , 它与葡萄糖和脂肪 代谢、蛋白质合成有关 , 也是蛋白质分解酶的组分之一。三价铬有利于胰岛素发挥作用 , 维持正常糖 代谢 , 促进造血功能。铬的毒性与其存在的价态有 关 , 六价铬的毒性比三价铬高 , 更易被人体吸收 , 并在体内蓄积 [ 1 ]。对净水剂聚氯化铝中的六价铬测 定 , 采用氨水调 pH415 510, 沉淀去除三价铬、滤 液用火焰原子吸收光谱法测定。 1 材料与方法 111 仪器与试剂 仪器 : PE - 100型原子吸收光谱 仪 (美国 PE公司 ) ; 铬空心阴极灯 (北京友谊丹诺科 技有限公司监制 )。试剂 : 铬标准溶液 110 mg/m l(国 家标准物质研究中心 ) , 临用时稀释为 1010μg/m l标 准应用溶液 ; 1 + 1氨水 (分析纯 )。 112 仪器工作条件 Cr元素灯、波长 35719 mm、 灯电流 8 mA、能量 58、空气流量 10 L /m in、乙炔流 量 3 L /m in、狭缝 0171 。 113 标准曲线的绘制 [ 2 ] 取铬标准应用溶液 0、 1100、2100、4100、6100、8100 m l, 于 50 m l比色管中 , 用纯水稀释至刻度。按仪器工作条件测定各管 吸光度值。 114 样品测定方法 [ 2～4 ] 称取固、液样品 2 100 g左 右 , 加纯水约 20 m I, 用 1 + 1氨水调 pH 值 415 510。在电炉上煮到微沸 , 取下冷至室温 , 用快速定 量滤纸过滤于 50 m l比色管中至刻度。按仪器工作条 件测定吸光度值。 2 结果与讨论 211 标准曲线与检出限 实验表明六价铬在 0120 116 mg/L范围内 , 呈良好的线性关系。相关系数 r = 01999 6。根据 10次空白测定结果 , 3σ为 0117 mg/ kg。 212 精密度试验 用同一样品重复测定 10次 , 测定 值为 6121、5196、5183、6119、6155、6162、6145、 5185、5172、6189 mg/kg。标准偏差为 0139, 相对 标准偏差为 613%。 213 准确度试验 用不同样品加入不同量的六价铬 标准 , 结果见表 1。
214 pH的影响同一样品分别用氨水调 pH 为 315、410、415、510、515、610。试验表明 pH值为 315、410、515、610时吸光度值偏低 , 回收率也低 (2811% 6916% )。pH值为 415 510时吸光度值 高 , 回收率好 ( 9210% 10113% )。故 pH 值选 415 510为宜。 3 结论 用火焰原子吸收光谱测定净水剂聚氯化铝中六 价铬 , 操作简便 , 精密度高、准确度好 , 回收率在 9210% 10113%之间 , 相对标准偏差为 613%。且 适用于大批量的分析 , 但在检测过程中必需注意用 氨水调 pH值时应在 415 510之间。pH值过高产生 沉淀多出现包裹现象 , 使结果偏低 , pH值过低三价 铬沉淀不完全也使结果偏低。
