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快速筛选测定浓缩苹果汁中105种农药残留量实验

2019.9.13

气相色谱质谱法

实验材料	苹果汁
试剂、试剂盒	二氯甲烷-正己烷蒸馏水
仪器、耗材	烧杯玻棒硅藻土柱气质联用仪
实验步骤	1. 前处理准确称取50.0 g浓缩苹果汁样品于250 mL烧杯中，准确加入等量蒸馏水进行稀释，用洁净玻棒充分搅匀，准确吸取20 mL稀释样液加到硅藻土柱上，待液体全部进柱后，继续静置20 min，用二氯甲烷-正己烷（体积比1 : 1）160 mL淋洗，流速控制在5 mL/ min，收集流出液于200 mL浓缩瓶中，于40°C水浴中浓缩至近干，用正己烷准确定容至1 mL，供气质联用仪检测。 2. 气相色谱条件载气：氦气（99. 999%）柱流速：1 mL/min 进样口温度：250 ℃ 进样方式：脉冲分流进样；进样量1uL 柱温程序：初始温度80 ℃，保持1 min，以10 ℃/ min的速率升温至160 ℃，保持5 min，以3 ℃ /min的速率升温至240 ℃，再以25 ℃ /min的速率升温至280 ℃，保持10 min。 3. 质谱条件接口温度：280 ℃ 离子源温度：230 ℃ 四极杆温度：150 ℃ 离子化方法：EI 电子能量：70 eV 质谱检测方式：选择离子检测（SIM）。展开

残留量

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