高效液相色谱法用于农药残留量的测定
目前蔬菜水果中不同种类农药的残留测定方法主要是气相色谱法(GC)或气相色谱-质谱法(GC-MS),但 GC 对沸点高或热稳定性差的农药需进行衍生化处理,这样就不可避免地增加了样品预处理的难度,也使它的应用受到一定程度的限制。
李永新等建立了同时测定蔬菜水果中12种农药残留的反相高效液相色谱分析方法。将样品捣碎,用乙酸乙酯超声提取,经Florisil固相萃取柱净化、正己烷-二氯甲烷(1∶1)洗脱、氮气吹干、甲醇溶解并定容后,采用高效液相色谱柱分离、紫外检测,以外标法定量。结果表明,5种有机磷农药、6种拟除虫菊酯类农药和除草剂二甲戊乐灵的检测限为0.114～2.65ng。应用该法对从市场上随机购买的莲白、小白菜、黄瓜等20个蔬菜样品和苹果、梨等20个水果样品进行检测,其中氧化乐果的检出率分别为55%和45%,辛硫磷的检出率分别为50%和30%,由此可见,国家明文规定的不得用于蔬菜、瓜果的剧毒、高毒农药仍有检出。
何红梅等建立了高效液相色谱法分离、紫外检测器检测同时测定蔬菜中除虫脲、氟铃脲、氟苯脲等7种苯甲酰脲类残留量的方法,色谱柱为 SunFireTM C18[250mm×4.6mm(i.d.),5μm],柱温为室温,检测波长为260nm,同时分离的农药种类多,但需梯度洗脱,对仪器的要求较高。丁慧瑛等建立了同时测定蔬菜中除虫脲等11种苯甲酰脲农药残留的液相色谱-串联质谱分析方法,C18柱分离,甲醇-0.005mol/L 乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式离子化,三重四极杆质谱测定,方法回收率为69%～109%,所需仪器并不普及。苯甲酰脲类农药中除虫脲和氟铃脲的测定居多,胡敏等采用反相高效液相色谱法,C18 色谱柱,甲醇-水(75∶25)为流动相,254nm 波长下用 DAD 检测器,测定了除虫脲的含量。
李海飞等运用HPLC柱后衍生荧光检测法,测定了苹果、梨、桃、葡萄、香蕉和芒果等水果样品中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、克百威和甲萘威7种氨基甲酸酯类农药的残留量,结果7种农药3种不同浓度的平均添加回收率在72.5%～116.2%,最低检出限为0.0037～0.0074mg/kg。
