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实验室分析仪器--ICP等离子的形成及布局

2022.1.25

一、等离子的形成

电感耦合等离子是通过将射频( radio frequency,RF)发生器产生的能量在电磁场中耦合至等离子支持气所形成的。其中电磁场是通过对负载线圈施加一定RF功率(典型值为700~1500W)而产生。负载线圈是由直径为3mm粗铜管,环绕成2匝或3匝3cm大小的铜环,绕石英炬管安装并将所形成的等离子限制在炬管内。所产生的交变电流场振荡频率与调谐RF发生器一致。点火时,利用特斯拉( Tesla)线圈放电或压电启动器使线圈附近的等离子支持气电离,形成“种子”电子,将等离子点燃。等离子点燃后,通过感应耦合得以维持。“种子”电子在电磁射频场中加速,与中性气体原子碰撞,形成电离媒介(常压下氩气氛围中加速电子的平均自由程约为1pm。)电子与原子的碰撞产生更多电子,造成“雪崩”效应,进而维持等离子。气体一旦电离后,只要负载线圈上施加有RF功率,气体粒子将进行自我维持。等离子体(ICP)是外形像明亮的火球状的放电体。

 

1)负载线圈

负载线圈,作为自由运行发生器中RF振荡电路的组合部分或晶控振荡系统的调谐网络组成部分,通常是由2~3匝、直径3mm粗的铜管绕成3cm大小螺旋环组成。冷却液或冷却气通过铜管,带走热量,将铜管过度受热形变降至最低。铜线圈,起到类似天线的作用,形成电磁场,用以维持等离子。可以这样认为,线圈是RF转换器的“初级”绕组,等离子为“二级”绕组,因此能将能量转移,维持等离子。且等离子主要集中在负载线圈内部。线圈相邻匝之间不可接触,且必须尽量接近及统一,才能形成均一场。

 

负载线圈通常具有三种接地方式:前端接地(距炬管底端最近),后端(最接近样品注射管),或中间接地。接地位置影响采样接口二次放电,而二次放电严重影响离子束中分子氧化物及双电荷离子的形成。有制造厂商采用交错式线圈,其中一个线圈前端接地,另一个线圈后端接地。

 

2)射频发生器

通常采用两种基本电路,产生ICP所需的RF能量:

①固定频率晶控振荡器;

②自由可变振频振荡器。

 

两种电路均可用来形成等离子进行电离。射频发生器,用于形成ICP,是由有限组件构成的简单电路,产生一定频率的交变电流。这些发生器的输出功率必须达到2kW,以有效维持氩气等离子气压。

 

3)炬管

炬管是用于包含并辅助等离子形成的器件。通常由不吸收FR辐射的材料制成,因此不会降低负载线圈形成的磁场。可以采用陶瓷或氮化硼制备炬管,但目前大多采用石英制成,因石英熔点足够高,能够在高温氩气ICP中工作。

 

石英炬管位于负载线圈中心,当炬管各层通入氩气,对其施加一定的RF功率且提供“种子”电子时,将形成扁长椭球状等离子体火焰。若施加功率过大,则等离子体温度升高,足以熔化炬管。此种功率不完全适合用于光谱分析。由于过大功率条件下,等离子表面存在势垒,造成趋肤效应,很难有效地将样品气溶胶引入等离子体中。此势垒倾向于将气溶胶粒子阻隔在等离子外围,而不是将粒子引入等离子内部。除非样品能够达到等离子最佳激发区,否则灵敏度明显受限。

 

二、等离子布局

射频电磁场主要与等离子外层耦合(即最接近炬管外层管区域),有利于环状等离子火焰的形成。此区域温度最高,可达10000K(基于电离能力的平衡温度)。与此相反,等离子中心区域(环面中心,通常称为轴向通道),即引入样品区域,温度低得多,通常为5000~7000K。轴向通道内,除了氩气外,还包含待测元素,样品基体组分以及所有进入进样系统的溶剂。


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