依达拉奉的检查方法
酸度取本品0.50g,加水50m1,振摇10分钟滤过,取滤液依法测定(通则0631),pH值应为4.5~5.5乙醇溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加乙醇10ml使溶解,溶液应澄清无色;如显色,与黄色或黄绿色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含1g的溶液。系统适用性溶液取杂质Ⅰ对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含21g的溶液,取1ml,加供试品溶液l,混匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-05mol/L磷酸二氢铵溶液(用20%磷酸溶液调节pH值至35)(50:50)为流动相;检测波长为245nm;进样体积10μl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,依达拉奉峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应大于8.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的7倍限度供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ峰保留时间致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(0.3%)。苯肼照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液对照品溶液取苯肼适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-05mol/L磷酸二氢铵溶液(用20%磷酸溶液调节pH值至3.5)(25:75)为流动相;检测波长为226nm;进样体积20pl测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有与苯肼峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.05%干燥失重取本品,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品约1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
