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螺内酯的检查

2022.12.29

  (1)结晶细度:取药品适量,置载玻片上,加水1滴,盖上盖玻片并适当压紧,置具有测微尺的显微镜视野下检查,首先上下左右移动,在晶体分布均匀的视野下计数,先计数10μm以上的,再计数10μm以下的。计数结果,10μm以下的结晶应不少于90%。

  (2)巯基化合物:取药品2.0g,加水30ml,振摇后,滤过,取滤液15ml,加淀粉指示液,用碘滴定液(0.01mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。消耗碘滴定液(0.01mol/L)不得过0.10ml。

  (3有关物质:取药品,加氯仿制成每1ml中含20mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加氯仿稀释制成每1ml中含0.20mg的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸丁酯为展开剂,展开后,晾干;再重复展开一次,展开后,晾干,喷以10%硫酸的甲醇溶液,在105℃干燥10分钟,检视。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。干燥失重取药品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%。

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