铍试剂Ⅲ分光光度法测定合金中的微量铍
一、方法要点
试样以盐酸溶解，在pH8左右用四氯化碳萃取乙酰丙酮与铍的络合物，用盐酸将铍反萃取入水相。在pHl2～13的溶液中，铍试剂Ⅲ与铍生成有色络合物，用分光光度法测定铍含量。
方法适用范围为铍含量0.004％～0．02％。
二、试剂与仪器
(1)盐酸(1+1)、乙酰丙酮溶液(5+95)、氨水。
(2)EDTA溶液(10％)。
(3)酚红溶液(0.5％)：取0.5g酚红，加少量水，滴加3～4滴氨水使其溶解，稀释至100mL。
(4)氢氧化钠溶液(10％)。
(5)铍试剂Ⅲ溶液(0．02％)：取0.1g铍试剂Ⅲ，加50mL水和0．5mL氢氧化钠溶液(10％)，搅拌至溶解，过滤于500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。放置过夜，可使用两周。
(6)掩蔽剂溶液：于100mL EDTA溶液(10％)中，加入6mL三乙醇胺，混匀。
(7)四氯化碳。
(8)铍标准溶液(甲)：称取2．0000g硫酸铍(BeSO4·4H20)，置于400mL烧杯中，加100mL水溶解，过滤于1000mL容量瓶中，加5mL盐酸(1+1)，用水稀释至刻度，混匀。
标定：取50mL铍标准溶液(甲)于400mL烧杯中，加50mL水，加热至沸。取下，加3mL EDTA溶液(10％)和3滴百里香酚蓝溶液(0．1％)，滴加氨水至明显的蓝色并过量3滴。于室温下放置30min，静置过夜。用致密滤纸过滤，以氨水(5+95)洗涤，将沉淀移入铂坩埚中，置于1000℃马弗炉中灼烧45min，反复灼烧至恒重。氧化铍换算成铍的系数为0．3603。由此计算出1mL铍标准溶液中的铍量(g)。
(9)铍标准溶液(乙)：取适量的铍标准溶液(甲)置于1000mL．容量瓶中，用盐酸(o.lmol／L)稀释至刻度，混匀。此溶液含铍为l0μg／mL。
(10)分光光度计。
三、分析步骤
称取0．5000g试样于200mL烧杯中，加入l0mL盐酸(1+1)，加热使之溶解完全，冷却。移入分液漏斗中，加25mLEDTA溶液(10％)和15mL乙酰丙酮溶液(5+95)，混匀。加1滴酚红溶液(0.5％)，用氨水中和至刚变红，加15mL四氯化碳，振荡2min，将有机相移入另一分液漏斗中，水相再加5mL四氯化碳，振荡1min，合并有机相，弃去水相，向有机相加入30mL盐酸(1+1)，振荡1min弃去有机相。将水相移人l00mL烧杯中，蒸发至约2mL，冷却。移入l00mL容量瓶中，稀释至刻度混匀。取10mL试液2份，一份置于100mL烧杯中作预中和用，另一份于100mL容量瓶中作显色用。
于盛试液的烧杯中加1滴酚红溶液(0．5％)，用氢氧化钠溶液(10％)中和(用滴定管)至刚变红，记下消耗氢氧化钠溶液(10％)的体积。
于盛试液的容量瓶中，加2mL掩蔽剂溶液，混匀。加人中和用氢氧化钠溶液(10％)的体积数并过量2mL，稀释至约70mL，加4mL铍试剂IH溶液(0．02％)，稀释至刻度，混匀。放置15min，与分析试样同时作空白试验，以此作参比液。在波长526nm处，用2cm比色皿，测其吸光度。从标准曲线上求得相应的铍的百分含量。
四、标准曲线的绘制
取2．0、4．0、6．0、8．0、10.0mL铍标准溶液(乙)分别置于分液漏斗，加入25mL EDTA溶液(10％)，以下按分析步骤进行。以试剂空白作参比液。将测得的吸光度与对应的铍含量绘制标准曲线。
