活性炭吸附铬天菁S光度法测定铍含量的操作步骤
操作步骤
(1)样品预处理
含铍适量且无干扰的清洁水样,可将其pH调至弱酸性后直接显色测定。含大量有机物的水样采用硝酸-硫酸消解。有干扰或铍含量极低的水样,需按下述方法用活性炭分离富集后测定。
①取适量水样(含量低于0.7 μg)置250 ml烧杯中,水样不够100 ml,加纯水至约100 ml。用盐酸或氨水将水样pH调至弱酸性,向水样中依次加入Na2-EDTA溶液2 ml,CAS溶液2 ml,氨缓冲溶液5 ml,CPC溶液1 ml,搅匀然后加入150 mg活性炭,搅匀。放置5-10 min,以大约10 ml/min的速度抽气过滤,弃去滤液。
②将25 ml比色管放入抽滤瓶中,用2 mol/L热盐酸6 ml分三次滴加淋洗活性炭,少量水淋洗活性炭,每加一次后予以抽滤。取出比色管,向管内加入酚酞溶液1滴,用(1+1)氨水中和至溶液显微红色,以2 mol/L盐酸回滴至红色刚消失。
(2)样品测定
于上述比色管中依次加入Na2-EDTA溶液1 ml,硫酸镁溶液0.5 ml,CAS溶液0.5 ml,六亚甲基四按缓冲液5 ml,CPC溶液0.5 ml,沿比色管壁加水至刻度。在60 ℃水浴中加热5 min,取出放置30 min。以相同步骤作空白试验,以空白试液为参比,用20 mm比色皿在618 nm处测量吸光度。
(3)校准曲线
取标准溶液(0.10 μg/ml)0、1.00、2.00、3.00、400、5.00、6.00 ml,分别置于250 ml烧杯中,加入100 ml水,以下步骤按水样活性炭分离富集及显色测定方法进行。
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