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科学仪器学科与技术进展的研究报告（六）

2020.7.14

2.核磁共振成像仪(MRI)

　　核磁共振波谱和成像仪器具有“量大面广”的特性。基于核磁共振原理的仪器还有石油测井仪和探水仪。核磁共振测井仪器能够提供油井内原油和水的定量分布或原油的储备信息。每年核磁共振测井量超过3000多口，取得了很好的经济效益，要求仪器具有快响应和能够适应地下高温、泥沙等恶劣环境。核磁共振测井仪的生产厂商集中在美国。我国磁共振测井仪已经研制成功。磁共振探水仪主要用于探测地下水源，俄罗斯生产仪器的探测深度可以达到160m以上，我国研发的核磁共振探水仪深度在150m左右，其产业化示范已列入十一五“国家科技发展支撑计划重大专项”。

　　(五)微区分析仪(电子、粒子束微区分析仪)

　　利用电子、粒子束探索和分析样品表面形貌、原子和分子结构、元素组成、化学状态的仪器称为微区分析仪。这部分仪器种类很多，其中在材料科学、微电子学、化学与催化、环保、能源、生命科学等领域应用很广、发展很快的是电子显微镜和电子能谱仪。电子显微镜是人类认识自然，特别是微观世界的有力武器。电子显微镜的发展推动了人类对物质世界认识极限的挑战。近年来，由于像差校正等技术突破以及纳米科技、信息科学、生命科学等学科需求牵引，电子显微镜正处于革命性发展阶段，其主要标志是近年来电镜的分辨本领有异乎寻常的提高，点分辨本领突破1埃的限制，能量分辨本领达到0.1 eV水平。

　　1.扫描电子显微镜(SEM)

　　扫描电镜技术发展的主要目标是提高分辨率。场发射枪在扫描电镜上早已广泛应用，近年发展低压电镜(LVSEM)、环境扫描电镜(ESEM)和低能级电镜(SLEEM)，以适用于生物样品和不需喷涂导电膜，低压时就可观察绝缘样品或半导体样品，为发展固态表面研究，促进SEM朝低能级方向发展。

　　FEI公司最新的场发射扫描电子显微镜Nova NanoSEM是世界上第一款能对非导电样品和有污染样品进行超高分辨表征的低真空场发射扫描电镜。与NanoSEM同时发布的FEI Helix探测技术将浸入式透镜和低真空扫描电镜两种技术成功地组合在一起，这是首创，给用户带来超高分辨率的同时，还能在低真空环境下有效地抑制非导电材料的电荷积累效应，抑制样品前处理过程中引起的电子束诱导污染。

　　日本电子推出的移动式扫描电子显微镜(SEM)“Carry Scope JCM-5100”大大简化了观测条件的设置，在和光学显微镜同等便利的条件下，可得到SEM特有的高观测景深和高分辨率数据。同时通过减小尺寸、减轻重量，用户可轻松移动扫描电子显微镜。启动扫描电子显微镜时只需一个100V电源插头。该仪器简化了老式SEM所需的设置(加速电压、光圈调整等作业)，放入样本，大约1分钟进行真空排气后，即可得到具有立体效果的高分辨率观测画面，分辨率也达到了4埃(0.4nm)。

　　2.透射电子显微镜

　　2005年8月FEI公司发布了新一代Titan80-300亚埃分辨率像差校正透射电镜，分辨率高达0.07nm。FEI公司近年来投资1亿欧元研制新一代透射电镜。据悉已接受25台Titan电镜的订单。2006年9月日本日立公司展示了HD-2700像差校正扫描透射电镜;日本电子公司与英国牛津和剑桥大学合作开发的像差校正透射电镜的分辨率也已突破1埃(0.1nm)。

　　美国为了保持其科学研究能抢占先机，由能源部支持的五大电镜实验室共同研发下一代像差校正透射电镜，建造可分辨0.5埃、单价数百万至千万美元的新型电镜，计划2008年完成。我国台湾地区近期也已投巨资开展“理想的电子显微镜”关键部件的研制工作。

　　亚埃、亚eV透射电镜的出现为物质结构研究开拓了众多的研究领域，包括物质结构的亚埃尺度研究、物质电子结构的亚电子伏特分辨水平的研究，原位有环境反应的实时观测、埃级尺度的电子束加工及原位表征等。

　　电子显微镜的另一个重要突破是低温电镜的出现及其在生命科学中的应用。生命科学对获取更高分辨率的分子图像的要求十分迫切。对于膜蛋白、蛋白质复合体等大分子结构，传统的X光衍射方法和核磁共振法非常困难，将生物样品降至-150°C以下，可有效减少辐照损伤，使电子显微镜逐渐成为研究生物大分子结构的最佳工具之一。

　　透射电镜技术发展主要方向是提高分辨率。特别是在中等电压电镜中获得“亚埃的空间分辨率”和“亚电子伏特的能量分辨率”。

　　国内20世纪80年代初生产过100KV透射电镜，后停产。目前国内只有中科集团是唯一生产扫描电镜的厂家。透射电镜国内尚属空白。科技部已将“场发射枪透射电子显微镜的研制”列入“十一五”国家科技支撑计划重大项目《科学仪器设备与开发》中。

　　3.电子能谱仪

　　作为样品表面元素分析的方法和仪器很多，其中应用最广、最成熟和有效的是X射线能谱仪(XPS)和俄歇电子能谱仪(AES)，近两年电子能谱仪的新进展和趋势如下：

　　(1)平行X光电子成像(XPS imaging)技术，可快速(从几秒到几分钟)进行微区元素和化学价态空间分布分析。分辨率优于3μm，最好的能达到1μm;

　　(2)单色化的X射线源(小面积XPS分析)成为主流配置，双阳极X射线源(大面积XPS分析)成为选项配置;

　　(3)最佳能量分辨率优于 0.45eV，进行精细化学结构和化学价态分析;

　　(4)在高能量分辨率条件下可获得高灵敏度分析，故可快速采集元素和其化学态信息;

　　(5)中和系统使得绝缘样品分析简单、方便和有效;

　　(6)高性能深度剖析，可进行表面与界面、三维成分深度分布分析;

　　(7)样品可分析面积范围宽：20μm – 10cm ，适应各种样品类型的分析;

　　(8)多通道检测器和DLD(Delay Line Detector)检测器，全自动样品台，用计算机控制，可进行多样品、多点、全自动样品分析。