科学仪器学科与技术进展的研究报告（二）
三、近两年国外各类科学仪器和产业发展趋势及我国的差距
(一)色谱仪
1.色谱仪整体性能不断提高
Waters公司的UPLC、戴安公司的UltiMate 3000型液相色谱仪以及安捷伦公司的 1200型液相色谱仪，是液相色谱的代表性仪器。UPLC 使用了超高压输液泵(15,000 psi)，1.7μm 无机硅胶和有机硅化合物杂化的C18填料，高速采集信号，是高效、高通量、高灵敏度的分析工具。UltiMate 3000和安捷伦公司的1200型液相色谱仪可适应从半制备量到纳升级的HPLC/MS/MS的要求，适应生物医药、食品、环境等领域的要求，有较高的技术含量。Selerity Technologies公司推出的“高温液相色谱的预加热装置”，对流动相进行预加热以改善分离效果。美国ESA公司推出的电雾式检测器(CAD)，表现出来的多方面的优秀性能足以使其成为高效液相色谱的通用检测器，其灵敏度可达蒸发光散射检测器(ELS)的10倍。它对于梯度洗脱的检测能力也是RI检测器所不具备的。
气相色谱仪各个生产厂家都把电子压力和流量控制装置，以及整体气路单元和精确的温度和压力控制技术用在整机上，使GC的自动化、可靠性和精密度大为提高。
全二维气相色谱(GC×GC)是一个刚刚兴起的技术，与传统的毛细管二维气相色谱相比，其分离能力较传统的色谱技术有了大幅度提高。第一台商品化的二维气相色谱系统是热电集团的TRACE 2DGC。该型仪器采用了低温调制ZL技术。全二维色谱和质谱联用、构成全二维GC/MS/MS和全二维HPLC/MS/MS是近年国外色谱仪发展的亮点，全二维色谱仪综合了机械、电子、计算机软件等技术，为复杂混合物的分析(如中药、烟草、生物样品)提供了有力的工具。
美国DIONEX公司推出的免化学试剂的离子色谱仪(RFIC)技术，结合了淋洗液自动发生器，自动再生抑制器技术以及除去淋洗液中杂质的自动连续再生的捕获柱，是对实验室传统分析方法的重大的改进。同时将离子色谱与脉冲安培电化学检测器结合、构成分离、检测高亲水性和高极性化合物，如生物和食品中的糖、氨基酸、糖醇、多元醇、生物胺以及药品中抗生素直接测定的极佳方法。另外离子色谱与原子吸收、原子荧光、和质谱的联用，可以实现对许多元素的形态进行高效高灵敏度检测，从而对多种元素的毒性和营养作出准确的评价。
2.色谱仪器向小型化发展，适用于现场测试
气相色谱的另一个发展趋势是微型化。当前现场检测日益受到重视，尤其是在食品安全，生产安全、环境监测等公共安全领域。其中代表性的产品有Agilent 3000、MINICAMSFM-2001、2NOSEMODEL 4200型等。安捷伦的3000型便携式GC，使用毛细管色谱柱，芯片TCD，只有5.1 Kg，可用于石油和煤矿瓦斯气体分析。
复旦大学和上海精密科学仪器有限公司联合推出的GC190小型便携式气相色谱仪，北京东西电子推出便携式光离子化气相色谱仪为我国便携式仪器的代表。
3.芯片色谱仪
为了适应极少量样品的分析，出现了在芯片上进行分离的气相、液相和离子色谱仪，如安捷伦公司发布了芯片分离的HPLC/MS(Agilent 1100 Series HPLC-Chip/MS system)。
德国微系统科技有限公司(SLS)推出的GCM 5000被誉为是当今世界最小的气相色谱。该色谱系统拥有传统气相色谱的所有功能和构造，而尺寸只有3×2英寸，采用了半导体加工技术，使得分离柱只有人的指甲大小。
从技术上讲，目前的瓶颈不是如何形成如此微小的气相色谱系统，而是如何发展出微型高灵敏、高选择性的检测器，供微型色谱仪使用。
微型液相色谱系统的主要困难在于高压微流量输液。曾经指望用电色谱来替代高压泵，但是没有成功。用电渗泵来间接输液在原理上可行，但实际使用上有重复性差的问题。德国IMM研究所与日本东京大学合作进行的芯片高压液相色谱仪研究，几乎攻克了所有难题，但最后仍然卡在高压输液泵上。
4.着力于色谱的核心部件色谱柱的研究与开发
色谱柱中的色谱固定相的研究一直是经久不息的研究热点，国外对色谱固定相的研究常常是把研究成果直接放到自己的公司去生产，如现在属于安捷伦公司的J&W公司生产的毛细管气相色谱柱，就是Jennings 把自己研究的成果转化为产品。美国Astec 公司的手性毛细管气相色谱柱也是 Armstrong (现为美国依阿华州立大学教授) 把自己研究的成果转化为产品，并组建了Astec公司。另一个特点是各个大公司，结合社会热点、应用需求，研制专用的高水平色谱柱。 Waters 公司的XBridge HPLC 色谱柱，可以耐受 pH 2~12的酸碱度，颗粒度有：1.7、2.5、3.5、5.0μm。Phenomenex 公司的 Germini C18 固定相，可在pH 1~12的环境中工作，在pH 11.5的溶液中有 50 天的寿命，颗粒度从3.5~10.0μm。
近年出现了高温HPLC，因为在高温下(150~200℃)可以提高柱效，可以使用较长的色谱柱和较小的颗粒的填料，可以使用纯水做流动相。适于高温HPLC的固定相如热电公司的石墨化碳黑、岛津公司的聚合物包覆的硅胶、Supelco公司的五氟苯基丙基聚合物固定相以及二氧化锆基固定相等。
至于整体柱技术，目前看起来它在学术领域较之商业领域更为活跃，该技术可以在非常低的背压条件下获得更高分辨率和更快的分离效果。戴安公司2005年从Teledyne Isco Inc(林肯，内布拉斯卡州)收购了整体柱技术，目前正在从事这方面的商品化研究。而国外一些学术研究团队则正迅速地把这项技术向在主链上进行配位体的光接枝方面发展。日本京都技术大学Tanaka教授指出，对于硅整体柱而言，单位单元的尺寸从2.9埃减小到2.0埃，其峰容量和色谱分离效率可提高一倍。
5.我国产色谱仪的差距
我国在科学仪器方面和国外有较大的差距，是涉及我们的基础工业、材料科学、电子技术、工艺技术等方面的差距引起的。具体到色谱仪方面主要差距：
气相色谱仪：
电子压力和流量控制技术。
柱温箱温度控制范围、精度和升降温速率。
色谱柱的使用温度和分离能力。
检测器品种不全，微型热导检测器和微型电子捕获检测器，色谱柱和软件功能等差距大。
高效液相色谱仪：
·输液泵的输液精度与寿命。
检测器种类少。
色谱柱、高性能色谱填料几乎全靠进口，色谱柱种类较少。
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