右旋糖酐铁的检查方法
分子量与分子量分布照分子排阻色谱法(通则0514)测定。供试品溶液取本品适量(约相当于右旋糖酐铁40mg),置试管中,加水2ml,加热使溶解,放冷,加4mol/L磷酸二氢钠溶液2ml,摇匀,静置过夜,加流动相至10ml,0.45gm滤膜滤过,取续滤液,即得。对照品溶液取4~5个右旋糖酐分子量对照品(峰位分子量2000~60000,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含10mg的溶液系统适用性溶液(1)取葡萄糖适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,,加流系统适用性溶液(2)取葡聚糖2000适量,加流动相溶色谱条件以亲水性球型高聚物为填充剂(TSKG柱、 Shodex OHpak SB HQ柱或其他适宜色谱柱);以0.71%硫酸钠溶液(内含0.02%叠氮化钠)为流动相;柱温为℃;流速为每分钟0.5ml;示差折光检测器;供试品溶液进样体积501,其他溶液进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液(1)色谱图中,葡萄糖的保留时间为tr,系统适用性溶液(2)色谱图中,葡聚糖2000的保留时间为t,供试品溶液和对照品溶液色谱图中主峰的保留时间t均应在tr和t之间。理论板数按葡萄糖峰计算不小于5000。对照品溶液色谱图中,以保留时间为横坐标、峰位分子量的对数值为纵坐标,使用GPC软件计算回归方程,相关系数应不小于0.99测定法精密量取供试品溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图。由GPC软件分别计算本品中右旋糖酐的重均分子量及分子量分布。限度重均分子量(M)应为5000~7000,分布系数D(Mw/Mn)应小于1.8。游离铁取本品0.10g,置50ml纳氏比色管中,加水lonl振摇使溶解,加标准铁贮备液1.oml、硫氰酸钾溶液(取硫氰酸钾15g,置100ml量瓶中,加水约50ml溶解后,加丙酮15m1,用水稀释至刻度,摇匀)15ml与丙酮24ml,摇匀,静置,观察上清液的颜色;如显色,与标准铁贮备液3.0ml同法制成的对照液比较,不得更深(0.2%)。氯化物取本品0.25g,加水2ml与硫酸1ml,加热至溶液呈淡黄色,放冷,用水稀释至200m1,取2ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(2.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过5.0%(通则0831)。重金属取本品1.0g,加水6ml与硝酸4ml,水浴加热至体积约为2~3ml,放冷,加硫酸2ml,置水浴加热至氧化成白色,如氧化不完全,再加硝酸1~2ml,再置水浴中加热,放冷,加盐酸15ml,加热使溶解,加乙酸异丁酯提取4次,每次8ml,弃去有机相,取水层,置水浴上蒸发至约8ml,放冷,加酚酞指示液1滴,用氨试液中和后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,加水至25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十砷盐取本品0.40g,加氢氧化钙0.5g,混匀,缓缓加热至完全炭化,在500~600℃炽灼使灰化,放冷,加盐酸14ml与水7ml使溶解,移至蒸馏瓶中,加酸性氯化亚锡试液0.5ml,蒸馏至约5ml,馏出液导入盛有10m1水的测砷瓶中,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0005%)。
