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海藻酸的鉴别方法

2022.6.06

(1) 取本品约30mg,加氢氧化钠液(0.1mol/L)5ml,振摇使溶解,加氯化钙试液1ml,用玻璃棒搅拌,产生胶状沉淀物粘于玻璃棒上。

(2) 取本品约30mg,加氢氧化钠液(0.1mol/L)5ml,振摇使溶解,加稀硫酸1ml,即产生胶状沉淀。

(3) 取本品约10mg,加水5ml,加新制的1%1,3-二羟基萘乙醇溶液1ml与盐酸5ml,摇匀,煮沸5分钟,放冷,转移至60ml分液漏斗中,容器用水5ml洗涤,洗液并入分液漏斗中,加异丙醚15ml,振摇提取,分取醚层,同时做空白对照,样品管的异丙醚层与对照管比较,应显深紫色。

【检查】 酸度 取本品1.5g,加水50ml,振摇5分钟

淀粉 取本品0.1g,加氢氧化钠溶液(1→2500)100ml,振摇使溶解,取5ml,加碘试液 1滴,不得产生瞬变的蓝色。

干燥失重 取本品,在105℃干燥4小时,减失重量不得过15.0%

炽灼残渣 取本品0.5g,遗留残渣不得过5.0%。

铁盐 取本品1g,缓缓炽灼至完全炭化,在500~600℃炽灼至完全灰化,加盐酸3ml,使残渣溶解后移入50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置纳氏比色管中,加水使成25ml,如显色,与标准铁溶液5ml制成的对照液比较,不得更深(0.05%)。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查含重金属不得过百万分之四十。

砷盐 取本品0.5g,加无水碳酸钠0.5g,混匀,加水少量湿润,用小火缓缓炽灼至完全灰化,放冷,加少量盐酸至残渣不再产生气泡为止,加盐酸5ml,与水23ml使溶解,含砷量不得过百万分之三。

粘度 在20℃时,取本品1%水溶液,用氢氧化钠试液调至中性,用旋转粘度计测定(选2号转子,转速30n/min或60n/min)粘度应小于50×10<-3>Pa<[0]>s。

酸值 取本品0.5g,精密称定,加水50ml与醋酸钙液(0.25mol/L)30ml,摇匀,放置1小时,加酚酞指示液5滴,用氢氧化钠液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,按下式计算酸值:

(A-B)×M×56.1

酸值= ───────────

W(1-L)

A:样品消耗氢氧化钠液(0.1mo1/L)的容积(ml)

B:空白消耗氢氧化钠液(0.1mo1/L)的容积(ml)

M:氢氧化钠液的摩尔浓度

W:样品的重量(g)

L:样品的水分(%)


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