实验室分析方法--热分析联用技术-TG-DSC联用
在程序控制温度下,对一个试样同时采用两种或多种分析技术,TG-DTA、TG-DSC应用最广泛,可以在程序控温下,同时得到物质在质量与焓值两方面的变化情况。
1)TG-DTA联用
主要优点:能方便区分物理变化与化学变化;便于比较、对照、相互补充;可以用一个试样、一次试验同时得到TG与DTA数据,节省时间;测量温度范围宽:室温~1500℃;
缺点:同时联用分析一般不如单一热分析灵敏,重复性也差一些。因为不可能满足TG和DTA所要求的最佳实验条件。
TG、DTA技术对试样量要求不一样,TG量稍多一些好,可以得到相对较高的检测精度,而DTA试样少一些好,这样试样中温度分布均匀,反应易进行,可得到更尖锐的峰形和较准确的峰温。只能折衷选择最佳量。
根据物理或化学过程中所产生的重量和能量的变化情况,TG和DTA对反应过程可作出大致的判断:
测试条件:试样量10.1mg,参比物:A12O3,升温速率10K/min,气氛:空气
Cu(NO3)2·3H2O (晶体)→Cu(NO3)2·3H2O (液体) → 1/4[Cu(NO3)2·3Cu(OH)2](晶体)→CuO(晶体)
2)TG-DSC联用
在仪器构造和原理上与TG-DTA联用相类似;具有功率补偿控制系统,可定量量热;在TG-DSC仪中DSC的灵敏度要降低一些;与TG-DTA一样广泛应用于热分解机理的研究。
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