实验室分析仪器--热裂解气质联用技术注意事项
一、裂解温度
裂解温度过低或者过高都难以形成反映高聚物结构的裂解产物特征谱。这固然要通过实验（一般以500℃开始）去摸索，使样品达到瞬间的完全裂解。当然一般推荐的温度为400～900℃，其中500～600℃是对大多数高分子化合物都比较适宜的最佳温度。有关各类高聚物的最佳裂解温度可以参考拓植新等人的著作。
二、样品量
高分子材料本身是热的不良导体，因此如何使样品瞬间受到均匀的加热温度并能发生裂解这是实验中应当注意的问题。GC/MS的检测灵敏度通常在ng数量级，考虑到实验中的分流比，样品量在1～100ug足够了，小于10ug是一般推荐值。过多的量不仅导致一部分样品不能在预定的热解温度下分解，而且因为是非瞬间的气化而留有较多的残渣于裂解室内，影响下一个样品的分析。通常将样品溶解在溶剂中，然后加到样品导入装置中以形成薄膜，这是最为理想。如果高聚物是不溶解的，则需研磨成极细的粉末并均匀铺放。
三、裂解室的清净
附在裂解器壁上的碳化物或者影响热的传导或者起催化裂解作用。对于直立式结构的裂解器，还要当心裂解后的残留物跌落在气相色谱进样口的可能。有关清净问题的具体步骤可参考相应的文献。
热裂解反应是一个相当复杂的过程，即使获得可重复的裂解色谱图，也由于反应的复杂而构成很多的裂解产物峰。尽管它可以得到质谱图的支持，但对于谱图解析来说无疑是冗长和十分困难的。一种裂解同时衍生化技术（Simultaneous Pyrolysis Derivatization,SPD）解决上述问题的有效途径之一。与常规的Py-GC/MS相比，具有性速、灵敏、谱图简洁、特征性强的优点。将衍生化方法直接与Py同时实施，其优点为省却了冗长的衍生化过程和样品的后处理;裂解产物直接导入GC/MS的入口系统有效地提高了样品的利用率;产生的衍生物具有高聚物结构特征的离子使谱图解析更为直观。
