氢溴酸后马托品的检查方法
酸度取本品0.50g,加水20ml溶解后,加甲基红指示液1滴,如显红色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.1ml,应变为黄色有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每lml中约含2mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液系统适用性溶液取氢溴酸东莨菪碱对照品约5mg,置5om量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,量取10ml,置100ml量瓶中,加供试品溶液0.5ml,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液[取磷酸二氢钾6.8g,加己烷磺酸钠(C6H1SO3Na)6.4g,加水稀释至1000m,用磷酸调节pH值至2.7]甲醇(67:33)为流动相;柱温为40℃;检测波长为210nm;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,后马托品峰与东莨菪碱峰的分离度应符合要求,后马托品峰的拖尾因子应不大于2.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2.5倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。
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